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研究有机化合物的一般步骤和方法1–4
粗苯甲酸中含沙子,根据下列数据,你认为应该怎样除去苯甲酸中的杂质得到苯甲酸? 元素分析 定性分析 一般来说,有机物完全燃烧后,各元素对应的产物为C→CO2,H→H2O, S→SO2 如何鉴别产物? 定量分析 李比希氧化产物吸收法 知识点2 有机物分子式的确定 1.基本思路 (2)、物质的量关系法 图谱分析 练习:请写出乙炔、苯、乙醇的实验式和分子式。 练习:2.3 g某有机物完全燃烧后生成0.1 mol CO2和2.7 g H2O,测得该化合物的蒸气与空气的相对密度是1.6,求该化合物的分子式 。 在200C,1.01X105Pa的条件下,20ml某 气态烃与过量O2混合,完全燃烧后的产物恢复到室温再通过浓H2SO4,气体体积减少60ml,剩余气体再通过苛性钠溶液,体积又减少了40ml,求气态烃的分子式? * * 第一章 认识有机化合物 第四节 研究有机化合物的一般 步骤和方法 有机物的分离、提纯 研究有机物的一般步骤 分离、 提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 现代物理实验方法确定结构式 粗产品 【思考与交流】 1. 常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 2.下列物质中的杂质可以用什么方法除去? (1)NaCl(泥沙) (2)酒精(水) (3)甲烷(乙烯) (4)乙酸乙酯(乙酸) (5)溴水(水) (6) KNO3 (NaCl) 过滤、结晶、蒸馏、升华、萃取和分液等 过滤 蒸馏 洗气 分液 萃取 重结晶 归纳----分离、提纯物质的总的原则是什么? 一. 分离提纯: 1. 混合物分离中常用的操作有哪些? 2. 分离提纯的基本原则: 不增: 不减: 易分离: 易复原: 过滤、结晶、蒸馏、升华、萃取和分液等 不引入新杂质 不减少被提纯物 杂质转换为沉淀、气体等容易分离除去 被提纯物易复原 利用有机物与杂质物理性质的差异 一. 分离提纯 利用有机物与杂质物理性质的差异 提纯固体有机物 提纯液体有机物 重结晶法 蒸馏 萃取 利用有机物溶解度的差异, 某种溶剂中提取有机物 高温溶解、趁热过滤、低温结晶 被提纯物质热稳定性好,与杂质沸点相差大 1.重结晶法 (1)重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机物 的溶解度需符合什么特点? (2)重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器? (3)能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的 实验步骤? 阅读课本P18 思考下面问题: 1.重结晶法 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键:选择适当的溶剂。 (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大,易于除去; (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的 影响较大。 该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出 选择溶剂的条件: 苯甲酸在不同温度下的溶解度 6.8g 0.95g 0.17g 溶解度 95 50 25 温度0C 实验步骤: (1)将1克粗苯甲酸于100ml烧杯中,加入50ml蒸馏水 (2)加热至完全溶解,再加入10ml蒸馏水 (3) 趁热过滤到另一个100ml烧杯中 (4)将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中, 冷却结晶 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 观察 (1)粗苯甲酸的状态: (2)滤液冷却时的实验现象: (3)重结晶后苯甲酸的状态: 学与问:是不是结晶时温度越低越好? 温度过低,杂质的溶解度也降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。 实例: 苯甲酸的重结晶 除去KNO3中混有的NaCl等 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂制成饱和 溶液,趁热过滤 冷却,结晶, 过滤,洗涤 重结晶法的操作流程 2.蒸馏 (1).蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物? 对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求? 阅读课本p17,思考下面问题: (2).实验室进行蒸馏实验时主要的仪器有哪些? (3).实验1-1的实验步骤,有哪些注意的事项? ----分离、提纯液态有机物的常用方法。 利用混合物中各种成分的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。 有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(一般约大于30℃) (2)条件: (1) 原理 2.蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 锥形瓶 仪器: [实验1-1] ----工业乙醇的蒸馏(P.17 ) 在250
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