注射用己酮可可碱.PDFVIP

注射用己酮可可碱 Zhusheyong Jitongkekejian Pentoxifylline for Injection 本品为己酮可可碱的无菌冻干品。含己酮可可碱（C H N O ）应为标示量的 95.0%～ 13 18 4 3 105.0%。 【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。 【鉴别】（1）取本品适量（约相当于己酮可可碱 10mg），加盐酸 1ml 与氯酸钾 0.1g，置水 征 浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 （2 ）取本品适量（约相当于己酮可可碱 10mg），加水 5ml 溶解，加稀硫酸 1ml，滴加碘试 液数滴，即生成棕色沉淀。 （3 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的 保留时间一致。 求 【检查】酸度取本品适量（约相当于己酮可可碱 0.4g ），加水20ml 溶解，依法测定（中国 药典 2015 年版四部通则 0631 ），pH 值应为 4.0～6.5 。 溶液的澄清度与颜色 取本品，加水溶解并制成每 1ml 中含己酮可可碱约30mg 的溶液，如 显浑浊，与 1 号浊度标准液（中国药典 2015 年版四部通则 0902 第一法）比较，不得更浓；如显 意 色，与黄色或黄绿色 2 号标准比色液（中国药典 2015 年版四部通则 0901 第一法）比较，不得更 深。 有关物质 取本品，精密称定，加溶剂[ 甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(1 ∶1)混合液]溶解并定 量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱1mg的溶液，作为供试品溶液；另取可可碱对照品、茶碱对 见 l 中各约 照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，精密称定，用溶剂溶解并定量稀释制成每1m 含1μg 的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法( 中国药典2015年版四部通则0512)试验。 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(3 ∶7)，流动相B为甲 醇-0.544%磷酸二氢钾溶液(7 ∶3)；检测波长为272nm ；按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液20μl， 注入液相色谱仪，各组分出峰顺序依次为可可碱峰、茶碱峰、咖啡因峰与己酮可可碱峰。己酮可 稿 可碱峰的保留时间约为12分钟，茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4 ，咖啡因峰与己酮可可碱峰 的分离度应大于10。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。 供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以 峰面积计算，均不得过己酮可可碱标示量的0.2% ；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中 己酮可可碱峰面积(0.2%)；杂质总量不得过1.0%。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0 86 14 6