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【每日一题1】(14分)地沟油提炼可燃料生物柴油生物柴油是高级脂肪酸甲酯,可由油脂与甲醇通过酯交换生成新酯和新醇得到酯交换为:R1COOR2+R3OH→R1COOR3+R2OH。已知油脂与甲醇互不相溶,反应中若有游离脂肪酸和水,将妨碍酯的交换地沟油的预处理:
目前常用的制备方法是碱催化法,用预处理中性油制备生物柴油的步骤如下:
①将酯交换反应器做干燥处理,先向反应器中加入20.00 g中性油,再称取40.00 g正己烷(约61 mL)。
②称取甲醇4.600 g(约5.8 mL)放到锥形瓶中,然后称取0.200 g氢氧化钠固体并使之溶解,然后加到反应器中。
③如右图所示安装反应装置。
④控制温度在60~65℃进行恒温加热,搅拌1.5~2 h。
⑤停止加热后,冷却,取出反应器,静置、分液,上层为生物柴油、正己烷和甲醇,下层主要为甘油。
⑥用温水洗涤制得的生物柴油3~4次。
⑦将水洗后的溶液倒入圆底烧瓶中,蒸馏,通过控制温度分别得到甲醇、正己烷,直至无液体蒸出后,烧瓶中剩余的液体主要为生物柴油。
(1)地沟油在预处理时干燥、蒸馏操作的目的是 。()酯交换反应器由 、 、温度计、搅拌棒组成。加入正己烷的作用是 ,步骤④可以采用 方式进行恒温加热 ,确定步骤⑥生物柴油已洗涤干净的方法是 。()中性油制备生物柴油的过程中可以循环利用的物质是 。
(5)假设得到的中性油是油酸甘油酯,请写出油酸甘油酯与甲醇碱催化酯交换反应方程式
。
【每日一题2】(14分)乙酰苯胺是一种白色有光泽的片状结晶,在药物和化工合成中有重要用途,它既是磺胺类药物的原料,也是染料的中间体。其合成原理如下(括号中数据为该有机物的相对分子质量):
+CH3COOH+H2O
苯胺(93) 乙酰苯胺(135)
相关物质的部分物理性质如下表格:
熔点 沸点 溶解度/g(H2O) 苯胺 -6℃ 184.4℃ 3.4(20℃) 冰醋酸 16.6℃ 118℃ 易溶 乙酰苯胺 114.3℃ 305℃ 3.45(80℃)
0.46(20℃) I.实验室用如下流程和右图装置制备乙酰苯胺:
II.粗产品重结晶提纯流程如下:
(1)试验中抽滤装置如右图所示,抽滤结束时应先 ,再关闭水龙头其目的是 。
(2)刺状分馏柱的作用是 。
(3)制备过程中,维持温度的范围为( )
A.105℃左右 B.125℃左右 C.195℃左右 D.315℃左右
选择这个温度的目的是 。
(4)粗产品重结晶提纯过程中的操作1是指 。
(5)最后得乙酰苯胺产品10.2 g,则产率为 。
【每日一题】(1)阿司匹林(乙酰水杨酸)医药史上三大经典药物之一,至今仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[CH3CO)2O]为主要原料合成该物质,设计的合成路线为:
(Ⅱ)提纯:
方案1
方案2
主要试剂和产品的物理常数
名称 相对分子质量 熔点或沸点() 水 醇 醚 水杨酸 138 158熔点微溶 易溶 易溶 醋酸酐 102 139.4沸点反应 可溶 易溶 乙酰水杨酸 180 135熔点微溶 可溶 微溶 (1)①合成阿斯匹林时,还会生成一些副产品,其中有一种是高分子,为了分离此物质,方案1中加入A物质为 溶液。
②本方案抽滤后进行洗涤,其具体操作是 。
(2)方案2为改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。
①该方案中步骤1除了选用乙酸乙酯外,还可选择下列哪些试剂。
A.乙醇 B.蒸馏水 C.乙醚②步骤2回流的装置如图所示,写出仪器a的名称 ,使用温度计的目的是 ,冷凝水的流向为 。
③方案2所得产品的有机杂质要比方案1少的原因是 。
(3)该学习小组在实验中原料用量:
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