第二章沉淀分离.ppt

作业 1、简述分离的重要性及分离富集技术的 发展趋势。 2、什么是回收率、分离因数？分离时对 常量组分和痕量组分的回收率、分离 因数要求如何？ 一、氢氧化物沉淀分离法 一、氢氧化物沉淀分离法 1、氢氧化物沉淀与溶液pH的关系 通式：Mm+ + mOH- ? M(OH)m↓ 平衡时：[Mm+] [OH-]m = Ksp 二、硫化物沉淀分离法 能形成硫化物沉淀的金属离子约有40多种，其溶解度差别较大，可以通过控制S2-的浓度使金属离子分别沉淀，从而达到分离的目的。 如果是[Zn2+]，有无ZnS沉淀生成？ZnS的溶度积常数为 Ksp=2.5?10-22 H2S为二元弱酸，通过改变溶液中的[H+]，可以改变[S2-] ： 三 其它盐类沉淀 沉淀为硫酸盐 一、形成螯合物的沉淀剂 二、形成缔合物的沉淀剂 三、形成三元配合物的沉淀剂 一、形成螯合物的沉淀剂 此类沉淀剂一般含有两种基团, 酸性基团:如-OH. –COOH. –SO3H等, 碱性基团:-NH2. =NH. =N-. =CO. =CS等. 三、形成三元配合物的沉淀剂 （1）吡啶 在SCN-存在下,吡啶可与Cd2+. Co2+.Mn2+.Cu2+.Ni2+.Zn2+生成沉淀。 （2）邻菲咯啉 可以在Cl-存在下与Pd2+形成三元配合物 共沉淀剂应满足的条件： 1、能定量共沉淀微量或痕量组分，选择性比较 好，对微量组分应有充分的共沉淀的能力。 2、共沉淀剂不干扰微量组分的测定，或易与微量组分分离，或易被除去。 二、有机共沉淀剂 优点：富集效率高，选择性好，有机载体容易通过高温灼烧除去，而获得无载体的被共沉淀的元素 §2-3 共 沉 淀 富 集 分 离 法 共沉淀剂分为无机沉淀剂和有机沉淀剂 一、无机共沉淀剂 1、利用表面吸附或吸留进行共沉淀 2、利用混晶进行共沉淀 3、利用形成晶核的共沉淀剂 * * * * 第二章 沉 淀 分 离 第二章 沉 淀 分 离 法 定义： 通过沉淀反应把欲测组分分离出来；或者把共存的组分共沉淀下来，从而达到分离的目的。 特点： 1、设备简单，操作方便 2、费时 3、选择性比较差，分离不够完全。 第二章 沉 淀 分 离 法 §2-1 无机沉淀剂分离法 §2-2 有机沉淀剂分离法 §2-3 共沉淀分离法 §2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法 二、硫化物沉淀分离法 三、其它盐类沉淀 四、分步沉淀 开始沉淀pH： Mo——沉淀开始时金属离子的浓度 §2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法 沉淀完全pH： Me——沉淀完全时金属离子的浓度 沉淀过程中溶液pH的变化区间： §2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法 说明： ⑴ 由Ksp计算得到的pH只是参考值 ⑵ 氢氧化物沉淀分离的选择性不高； ⑶ 可采用小体积沉淀分离法 §2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法 2、常用控制pH的方法 ⑴ NaOH法 ① 生成两性氢氧化物沉淀，能溶于过量NaOH Al3+ Cr3+ Zn2+ Pb2+ Sb3+ Sn2+ Sn4+ Cu2+ Al(OH)3↓白 Cr(OH)3↓灰绿 Zn(OH)2↓白 Pb(OH)2↓白 SbO(OH)↓白 Sn(OH)2↓白 Sn(OH)4↓或H4SnO4 ↓白 Cu(OH)2↓浅蓝 AlO2-无色 CrO2-亮绿色 ZnO22-无色 PbO22-无色 SbO2-无色 SnO22-无色 SnO32-无色 适量 NaOH 浓NaOH 加热 少量溶解， 生成CuO22- 蓝色 过量 NaOH §2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法 ②生成氢氧化物、氧化物沉淀，不能溶于过量NaOH Mg2+ Fe3+ Fe2+ Mn2+ Cd2+ Ag+ Hg2+ Hg22+ Co2+ Ni2+ Mg(OH)2 ↓白色 Fe(OH)3 ↓红棕色 Fe(OH)2 ↓浅绿色 Mn(OH)2 ↓浅粉红色 Cd(OH)2 ↓白色 Ag2O ↓褐色 HgO ↓黄色 Hg2O ↓黑色 碱式盐沉淀↓兰色 碱式盐沉淀↓浅绿色 NaOH 浓NaOH Co(OH)2 ↓粉红 Ni(OH)2 ↓绿色 空气中O2 Fe (OH)3 ↓红棕色 空气中O2 MnO(OH)2 ↓ 棕褐 §2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法 ⑵ NH3—NH4Cl法 ① 生成氢氧化物、氧化物沉淀，能溶于过量氨水 Ag+ Cu2+ Cd2+ Zn2+ Ni2+ C