高氯酸滴定液配制及标定标准操作规程.docVIP

高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。 2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 示液。 3.配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸[70—72％（g／g ）] 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。 4.标定 4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定， 加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L或0.02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 5.结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 V0表示空白消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。 6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下： CH3C =O O + H2O → 2CH3COOH CH3C =O 但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。 6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正： 式中：t0表示标定时的溶液温度。 t１表示滴定样品时的溶液温度。 F0表示标定时的校正因子。 F１表示滴定样品时的校正因子。 0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。 6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。 7.技术要求 7.1贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。 7.2复标规定： 正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定 中国3000万经理人首选培训网站 更多免费资料下载请进： 好好学习社区