9 水质检验 PH 指标检验规程要点.docVIP

. 水质检验-- PH 指标 检 验 规 程 批准 / 日期 审核 / 日期 玻璃电极法测定GB 6920-86制定。 1. 目的 为了规范检验人员在水质检验中的操作方法和程序，提高水质检验数据的准确性，特制定本规程。 2．适用范围3．定义原理pH是pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 4试剂4.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法4.1.1 试剂和蒸馏水的质量4.1.1.1 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。4.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜。4.1.2 测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：4.1.2.1 pH标准溶液（pH4.008 25）称取先在110～130干燥2～3小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.2 pH标准溶乙（pH6.865 25）分别称取先在110～130干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.3 pH标准溶液 丙（pH9.180 25）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。4.2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。4.3 标准溶浓的保存4.3.1 标准溶液要在聚乙瓶中密闭保存。4.3.2 在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。4.3.3 在4冰箱内存放，且用过的标准溶不允许再倒回去，这样可延长使用期限。4.4 标准溶浓的pH值随温度化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH（S）值见表2。 表1 pH标准溶液的制备* 标准溶液 （溶质的质量mol浓度，molkg—1 ） 25的pH 每1000ml25℃水溶液 所需药品重量 基本标准 酒石酸氢钾（25饱和） 0.05m柠檬酸二氢钾 0.05m邻苯二甲酸氢钾 0.025m磷酸二氢钾+ 0.025m磷酸氢二钠 0.008695m磷酸二氢钾+ 0.03043m磷酸氢二钠 0.01m硼砂 0.025m碳酸氢钠+ 0.025碳酸钠 辅助标准 0.05四草酸钾 氢氧化钙（25饱和） 3.557 3.776 4.028 6.865 7.413 9.180 10.012 　 1.679 12.454 6.4g KHC4H4O8 11.4g KH2C6H5o7 10.1g KHC8H4o4 3.388g KH2Po4+ 3.533g Na2HPO4②③ 1.179g KH2PO4②③ 4.392g Na2HPO4 3.80g Na2B4O7 lOH4o③ 2.092g NaHCO3+ 2.640g Na3CO3 　 12.61g KH2C4O82H2O④ 1.5gCa(OH)2① 注大约溶解度； 在110～130烘2～3小时； 必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制别名草酸三氢钾，使用前在54±3干燥4～5小时表2 五种标准溶液的pH（S）值* T/C A B C D E 0 5 10 15 20 25 30 35 38 40 45 50 55 60 70 80 90 95 　 　 　 　 3.557 3.552 3.548 3.548 3.547 3.547 3.542 3.554 3.560 3.580 3.609 3.650 3.674 4.003 3.999 3.998 3.999 4.002 4.008 4.015 4.024 4.030 4.035 4.047 4.060 4.075 4.091 4.126 4.164 4.205 4.227 6.984 6.951 6.923 6.900 6.881 6.865 6.853 6.844 6.840 6.838 6.834 6.833 6.834 6.836 6.845 6.859 6.877 6.886 7.534 7.500 7.472 7.448 7.429 7.413 7.400 7.389 7.384 7.380 7.373