D201型大孔吸附树脂的有机残留物与预处理方法研究论文.pdfVIP

D201 型大孔吸附树脂的有机残留物与预处理方法研究 1,2 2 * 1 2 贾存勤 屠鹏飞 李阳春 张洪全 1.甘肃农业大学草业学院 兰州730050 2.北京大学中医药现代研究中心 北京大学药学院 100083 摘要 本文系统研究了D201型大孔吸附树脂中有机残留物种类 有机残留物 检测方法及预处理方法 结果表明 D201型大孔吸附树脂中含有一定量的二乙苯 和萘 未检测到其他有机物 先用碱液浸泡洗脱后 在 60 用 3BV95乙醇浸 泡洗脱 即可有效地除去树脂中有机残留物 还建立了树脂中甲苯 二甲苯 苯 乙烯 二乙苯 二乙烯苯和萘等有机物的气相色谱法检测方法 探讨了乙醇洗脱 液中有机物含量与其紫外吸收值 A 254nm的关系 当A在0.2左右时 有机 物含量已很低 10ppm 关键词:大孔吸附树脂 预处理 有机残留物 气相色谱法 大孔吸附树脂是一种不含交换基团 具有大孔网状结构的高分子吸附剂 具 有很大的比表面积 由于对水溶性化合物具有特殊的吸附作用 近年来大孔吸附 [1] 树脂已比较广泛的应用于中药及天然产物的分离纯化中 但是目前上市的国产树 脂主要为化工用途 残留有较大量的有机物 除去这些有机残留物溶剂用量大 预处理时间长 D201型大孔吸附树脂以苯乙烯为骨架 二乙烯苯为交联剂聚合而成 成品中 残留有未聚合的单体 交联剂 致孔剂等有机物 利用气相色谱法检测树脂中有 [2,3] 机残留物具有灵敏 简便等特点 本文利用GC-MS技术 气相色谱法 紫外分 光光度法系统研究了D201型大孔吸附树脂中有机残留物种类 预处理方法及有机 残留物检测方法 一 实验仪器 试剂 材料及检测条件 1 实验仪器 试剂与材料 实验仪器 Agilent6890气相色谱仪 配置氢火焰检测器和质量型检测器 HP-5 弹性石英毛细管柱 30m 0.32mm 0.25 m 美国Agilent公司 TU 1901紫外可见分光光度计 1 L气相进样器 HAMILTON 公司 电子分析天平 Sartoraus BP 110 S 德国 TU-1901 紫外可见分光光度计 水浴锅 树脂色谱柱 为自制 ID21mm 实验试剂与材料 二乙苯 95% sigma 公司 甲苯 二甲苯 苯乙烯 萘 和乙醇为分析纯 北京化学试剂厂 1,2-二乙烯苯为化学纯 中国医药集团上海 化学试剂公司 氯仿为色谱纯 天津康科得科技有限公司 D201 型大孔吸附树 基金项目 国家科技攻关项目 2001BA701A02 * 通讯作者Tel:86-10 E-mail:pengfeitu@bjmu.edu.cn 脂 天津农药总厂 2 色谱条件 色谱柱 HP-5 弹性石英毛细管柱 30m 0.32mm 0.25µm 进样口 温度220 不分流 柱温 程序升温 35保持2分钟 再以5 /分钟 升温至70保持3分钟 继续以5 /分钟升温至 130后再以10/分钟升温至 180 载气 氮气 99.999%,流量 1.5mL/分钟 检测器 氢火焰离子化检 测器 FID,温度 250 氢气30m L/分钟 空气300 mL/分钟 尾吹30mL/分 钟 进样量 1µL 二 实验方法与结果 1 标准曲线与线性关系考察 分别称取甲苯 二甲苯 苯乙烯 二乙苯 二乙烯苯和萘对照品适量 加氯 仿分别配制成 2 4 6 8 10ppm