氨氮的测定纳氏法.docVIP

1. 目的 正确使用该方法，确保检测结果的准确性 2. 编制依据 该方法相关标准 HJ601-2011 3. 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为 50mL，使用 20mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025mg/L，测定下限 为 0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L（均以 N计）。 4. 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络 合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。 5. 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此 类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯 是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 6. 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按 6.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。 6.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 6.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃 瓶内。每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。 6.1.2 蒸馏法 在 l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃 去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出 液加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.1.3 纯水器法 用市售纯水器直接制备。 6.2 轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在 500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 6.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。 6.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 6.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液 称取 15.0g 氢氧化钾（KOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。 称取 5.0g 碘化钾（KI），溶于10mL 水中，在搅拌下，将 2.50g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并 稀释至 100mL，于暗处静置 24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。 6.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液 称取16.0g 氢氧化钠（NaOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。 称取 7.0g 碘化钾（KI）和 10.0g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。 6.5 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。 称取 50.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6 *4H2O）溶于 100mL 水中，加热煮沸以驱除氨， 充分冷却后稀释至 100mL。 6.6 硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。 称取 3.5g 硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至 1000mL。 6.7 硫酸锌溶液，ρ= 100g/L。 称取 10.0g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至 100mL。 6.8 氢氧化钠溶液，ρ= 250g/L。 称取 25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100mL。 6.9 氢氧化钠溶液，c（NaOH）= lmol/L。 称取 4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100mL。 6.10 盐酸溶液，c（HCl）=lmol/L。 取 8.5mL 盐酸（4.3）于100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 6.11 硼酸（H3BO3）溶液，ρ=20g/L。 称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。 6.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），ρ=0.5g/L。 称取 0.05g 溴百里酚蓝溶于 50mL 水中，加入 10mL 无水乙醇，用水稀释至 100mL。 6.13 淀粉-碘化钾试纸 称取 1.5g 可溶性淀