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磁化率——络合物结构的测定 【摘要】 利用莫尔氏盐标定古埃磁天平在特定励磁电流下的磁场强度，在相同的磁场条件下对一些物质的磁化率的测定，求出未成对电子数并判断络合物中央离子的电子结构和成键类型，并根据磁化率推断物质的内部结构。 【关键词】磁化率，古埃磁天平，络合物，内部结构 Measurement of Magnetic Susceptibility and Study of the Structure of Coordination Compounds 【Abstract】 In this experiment, we use the Gouy magnetic scale to demarcate the magnetic density under certain electricity and measure the magnetic susceptibility of samples under certain electricity. By calculating the unpaired electrons, we predicted the inner structure of the coordination compounds. 【Key words】 magnetic susceptibility，Gouy magnetic scale， unpaired electrons，inner structure，coordination compounds 【前言】 当磁介质放到场强为H的磁场中会产生附加的磁场H′，这种现象称为磁介质的磁化。当外磁场消失后这种物质的磁性并不消失，呈现滞后的现象，则为铁磁质。分子体系内有电子环形运动，所以它应具有磁矩。由于热运动，原子或分子的磁矩μP指向各个方向的几率相等，所以由大量原子分子所组成的体系的平均磁矩为零。但在外磁场中，原子分子的磁矩会顺着磁场方向取向，而热运动会扰乱这种取向。当达到热力学平衡时，由大量原子分子组成的体系具有不为零的平均磁矩。在多原子分子中，电子轨道运动和分子的核构型联系紧密，以致分子的轨道运动不能顺着磁场方向取向，所以轨道磁矩对XPM的贡献很小。络合物中的中央离子的电子结构强烈地受配位体电场的影响。当没有配位体存在时，中央离子的5个d轨道具有相同的能量。在正八面体配位体场的作用下，中央离子的d轨道的能级分裂成两个小组，能量较高的一组记为eg，它由dz2和dx2?y2组成。能量较低的一组记为t2g，它由dxy、dyz、dxz组成。eg和t2g之间的能量差记为Δ称为分离能。配位体电场越强则分离能越大，配位体电场越弱则分离能Δ越小。分子的顺磁性全部或几乎全部都是由电子的自旋运动提供，络合物中的中央离子的电子结构强烈地受配位体电场的影响。本实验采用古埃（GOUY）法对三种络合物的磁化率进行测定，从而求出未成对电子数并判断络合物中央离子的电子结构和成键类型。 【实验部分】 实验仪器及试剂 仪器： 古埃磁天平（包括磁场，电光天平，励磁电源等）；CT5型高斯计一台；软质玻璃样品管6支；装样品工具（研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒）一套。 试剂： 莫尔氏盐 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O（分析纯）；FeSO4?7H2O（分析纯）；K4Fe(CN)6?3H2O（分析纯）。 实验步骤 （1）仪器调试 （2）磁场两极中心处磁场强度H的测定 (1)用高斯计重复测量五次，分别读取励磁电流值（本实验用I1 = 3A，I2 = 4A）和对应的磁场强度值。 (2)用已知Xm的莫尔氏盐标定对应于励磁电流3A和4A的磁场强度。标定步骤如下： ①将电流调至0A，取一支清洁、干燥的空样品管悬挂在古埃磁天平的挂钩上，使样品管底部正好与磁极中心线齐平。准确称得空样品管重量；然后将励磁电流由小至大调节至1A，迅速且准确地称取此时空样品管的重量；继续由小至大分别调节励磁电流至2A、3A、4A再称重量；继续将励磁电流升至5A，接着又将励磁电流缓降至4A，再称空样品管重量；又将励电流由大至小分别降至3A、2A、1A，分别再称重量；将励磁电流降至零，又称取一次样品管重量。上述数据按下表记录。 空样品管　　　　W（增大）　　　　W（减小）　　　　W（平均）ΔW 0A 1A 2A 3A 4A 上述励磁电流由小至大，再由大至小的测量方法，是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。此外实验时还须避免气流对测量的影响，并注意勿使样品管与磁极相碰，磁极距离不得随意变动，每次称量后应将天平托起。 同法重复测定一次，将二次测得的数据取平均值。 ②取下样品管，将事先研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管，在装填时须不断将样品管底部敲击皮垫，务使粉末样品均匀填实，直至装满约15厘米高。用直尺准确量取样品高度h。同上法，