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《溶解氧的测定-碘量法》
实验简介
一、实验目的
了解养殖水体溶氧垂直分布特点;不同水体溶氧含量特点;掌握
溶氧量测定的方法。
二、实验原理
在水样中加入过量的Mn2+ 和碱性KI 溶液,Mn2+与碱作用生成
白色Mn(OH)2 沉淀,在有溶解氧存在时Mn(OH)2 立即被氧化形成三
价或四价锰的棕色沉淀,这一过程称为溶解氧的固定。高价锰化合物
沉淀在酸性介质中,被I- 还原并溶解,同时析出和溶氧相当量的游离
I (需要有KI 过量才能溶解),再用Na S O 标准溶液滴定析出的游
2 2 2 3
离I ,以淀粉指示剂指示滴定终点,根据Na S O 的用量可以计算水中
2 2 2 3
的溶氧含量。测定过程 (固定、酸化、滴定)的主要反应如下:
固定: Mn2+ + 2OH - = Mn(OH) ( 白色)
2
2Mn(OH) + O = 2MnO(OH) (棕色)
2 2 2
- + 2+
酸化: MnO(OH) + 2I + 4H = Mn + I + 3H O
2 2 2
滴定: I +2Na S O =2NaI+ Na S O
2 2 2 3 2 4 6
这种测定方法又称Winkler 法,是测定水中溶氧的经典标准方法。
但是在有氧化性干扰物 (如NO2- 、Fe3+ )共存时,氧化物也可氧化I- 成
I ,使测定结果偏高;有还原性干扰物共存时,干扰物会使I 还原变成
2 2
- - 2+
I ,使测定结果偏低。当水样中NO2 -N 的含量大于50 ¦ g/L,但Fe 不
大于1 mg/L 时,可采用修正的叠氮化钠碘量法;水样中Fe2+ 过多时
应使用高锰酸钾碘量法 (参考¡ 《水和废水监测分析方法》¡或¡ 《环
境检测分析方法》等资料¡ )。
三、主要仪器及试材
1、仪器
碱式滴定管、溶氧水样瓶 (或磨口试剂瓶)、碘量瓶 (或具塞锥
形瓶)、移液管、吸量管等。
2 、试剂
2.1 锰盐溶液:溶液如有沉淀可静置后使用上清液。
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