EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的方法分析.pdfVIP

2012年5月第5期 城市道桥与防洪 道路交通 55 EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的方法分析 赵 飞 (上海市政工程检测中心有限公司，上海 200092) 摘 要：硫酸根分析是水溶性盐分析中比较复杂的一个项 目。该文从 EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的原理分析，认为如何 适量加入钡镁混合液是该试验关键因素。通过对易溶盐的试验经验总结分析，提出几个解决方法。 关键词：硫酸根 ；间接配位滴定；钡镁混合液 中图分类号 ：U416．166、TU411．1 文献标识码：B 文章编号：1009—7716(2012)05—0055—03 系 ：1：1。 O 前言 在滴定反应中，浸出液中的钙离子和镁离子也 上海援助新疆 $215线(三岔 口至莎车)高速公 会与EDTA发生同样 的反应 ，所以在滴定 EDTA消 路项 目路基大量采用风积沙和砾类土进行填筑 ， 耗量应扣除测硬度时钙镁离子所消耗的EDTA用 对填料质量控制 中易溶盐是其非常重要的参数和 量 。 指标，硫酸根指标尤其重要，在新疆地区因硫酸盐 EDTA间接配位滴定发测硫酸根反应原理关 超标造成的盐胀 问题是造成道路颠簸不平和道路 系如图 1所示。 损坏的重要原因。但硫酸根的测定也正是易溶盐 测试中难度较大的一项。硫酸根测定方法众多，各 有优劣，质量法是硫酸根测定的标准方法 ，其精确 度虽高，但适用于硫酸根含量高的样品，并且操作 繁琐 ，试验时间长 ，不适宜进行大批量的测试。 EDTA间接配位滴定法测定硫酸根较快速、适合批 量测试 ，是该工程比较适宜的检测方法。但是 ，试 验者如果不能很好地理解该方法的原理 ，不能合 理地控制钡镁混合溶液加量 ，就会导致试验精度 下降甚至试验失败。本文在结合试验原理和实践 基础上总结试验中的注意要点。 图1EDTA间接配位滴定法测硫酸根反应原理关系图 1 方法原理 由图 1可以看出被浸液中夺去的那部分钡离 子所消耗的EDTA体积V。 在土的浸出溶液中，易溶盐以离子状态存在 ， 阳离子主要有：Na、K 、Mg、Ca，阴离子主要有 ： 则：V=V2+V3一Vl cl一、SO42一、CO扣、HCO，一，这八类离子中硫酸根不能 2 试剂的准备 直接滴定 ，而是在在弱酸性加热条件下 (去除 CO。、HCO，一的影响)，加入过量的钡镁混合溶液， (1)钡镁混合溶液：2．44gBaC1·2HO(化学纯) 使硫酸根全部与钡离子发生反应生成硫酸钡沉 和 2．04gMgC1·6HO(化学纯)溶于水，稀释至 1L， 淀，剩余的钡离子，在pH值一10以铬黑 T(或 K—B) 此溶液中Ba2+和 Mg 的浓度各为 0．01mol／L，每 作指示剂，在镁离子存在下 ，用 EDTA标准溶液滴 mL约可以沉淀 S042_1mg。 定过量的钡离子，从而间接测出硫酸根的含量 ，其 (2)pH10的氨缓冲液：67．5gNHC1(化学纯) 反应式为 ： 溶于无 CO水 中，加入新开瓶的浓氨水 (化学纯 ， BaC12+SO42--．-~BaSO4』+2CI— 比重0．9，含 NH 25％)570mL，用水稀释至 1L，贮 Ba、Mg2与EDTA发生络合反应，反应比例关 于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的CO。 (3)1：4HC1溶液 ：1份浓 HC1