氟检查.ppt

氟检查法   1、实验原理 2、实验方法 3、计算 4、注意事项 1、实验原理 有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢,用水吸收。 在pH4．3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1∶1结合成红色配位化合物,当有氟离子存在时,三者以1∶1∶1结合成蓝紫色配位化合物。 在暗处放置1小时,置2cm吸收池中,于610nm波长处测定吸收度,并用空白试验进行校正。根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度,计算有机氟化物中氟的含量。 2、实验方法—氟对照溶液的制备 精密称取经?105℃干燥?1?小时的氟化钠?22.1mg,置?100ml?量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀；精密量取?20ml，置另一?100ml?量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀，即得（每?1ml?相当于?20μg的?F） 。 取供试品适量 （约相当于含氟?2.0mg）? ,精密称定， 照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水?20ml?为吸收液，俟吸收完全后，再振摇?2～3?分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，置?100ml?量 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 2、实验方法—供试品溶液的制备 精密量取对照溶液与供试品溶液各?2ml，分别置?50ml?量瓶中,各加茜素氟蓝试液?10ml，摇匀，再加?12％ 醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml?与硝酸亚铈试液?10ml,加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置?1?小时，照比色法， 置?2cm吸收池中,在?610nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 2、实验方法—比色测定 3、计算公式 Ai——供试品溶液的吸光度 Ar——对照品溶液的吸光度 Ci——供试品溶液的浓度 Cr——对照品溶液的浓度 4、注意事项 供试品燃烧必须完全（应无灰色、黑色颗粒） 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%的醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸收度偏低，故各试剂的加入量应准确，且各试剂加入的顺序对测定吸收度有影响，必须按照药典附录规定顺序加入，不能颠倒。 显色试剂加入后的放置时间对吸收度也有影响，应注意对