- 1、本文档共6页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
水半夏挥发油化学成分分析
水半夏挥发油化学成分分析*
刘布鸣 梁凯妮 黄平
(广西中医药研究所 南宁 530022)
水半夏为天南星科植物鞭檐犁头尖Typhonium flagelliforme Lodd. Blume 的干燥
块茎 具有燥湿 化痰作用 用于咳嗽痰多 支气管炎等症[1] 水半夏是广西民间习用
药材 文献报道水半夏中含有氨基酸和无机元素[2] 对水半夏挥发油化学成分的分析研
究 目前国内外均未见系统的化学成分研究报道 我们采用乙醚提取水半夏挥发油 用
GC GC-MS 对水半夏植物的挥发油化学成分进行了分析研究 用毛细管色谱从这种植物
挥发油中分离出多个的组分 确认了其中的 54 种成分 占挥发油色谱总峰面积的 80
以上 为这种植物的进一步开发利用提供了科学资料
1 实验部分
1.1样品制备
水半夏采自广西贵港 经本所赖茂祥副研究员鉴定为天南星科植物鞭檐犁头尖
Typhonium flagelliforme Lodd. Blume 取水半夏捣碎 称取 150g 加乙醚 250ml 回
流提取1小时 滤过 蒸去乙醚后得淡黄色液体 即得水半夏挥发油样品 取一部分挥
发油 用重氮甲烷烷基化 分别取挥发油样品和烷基化后的挥发油样品 用无水 NaSO
2 4
干燥后 待测
1.2 仪器
日本岛津GC-14B气相色谱仪 美国HP GC6890-MS5973气相色谱--质谱联用仪
1.3实验方法与条件
1.3.1 气相色谱测试条件 HP-5MS弹性石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25µm 柱温 程序
升温60 240 初始温度60 保留4 min 升温速率10/min 终止温度240
*广西自然科学基金 桂科自9811009 广西大型仪器协作共用专项资金资助项目
1
保留 10 min 载气 N 流量 60ml/min 分流比 60:1 燃烧气 H 45ml/min 助燃气 Air
2 2
450ml/min 进样口温度 260 火焰电离检测器温度 260 进样量 1µl 色谱峰面积归
一化法计算相对百分含量
1.3.2 气相色谱-质谱测试条件 HP-5MS 弹性石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25µm 柱
温 程序升温 60 240 初始温度 60 保留 4 min 升温速率 10/min 终止温度
240 保留10 min 载气He 柱流量1.0ml/min 分流比60:1 进样口温度260 EI电
离方式 离子源温度260 电离能量70eV 扫描质量范围35 450u 进样量1µl
2 结果与讨论
水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类化合物 因此未采用通常的水蒸汽蒸馏的方
法 而是采用乙醚提取 水半夏挥发油中含部分脂肪酸类化合物 而脂肪酸类化合物不
易直接用 GC-MS 进行检测 因此取部分水半夏挥发油先用重氮甲烷烷基化 使成为脂肪
酸甲酯类 再分别取挥发油样品和烷基化的挥发油样品进行 GC-MS 检测 应用毛细管色
谱进行分离鉴定 分离效果较好 采用面积归一化法测得各组分的相对百分含量 并经
GC-MS 检测 所测成分的质谱图经计算机质谱数据库检索 并按各色谱峰的质谱裂片图
与文献[3 6]核对 对基峰 质荷比和相对丰度等进行比较 从而鉴定出水半夏挥发油中
部分化学成分 分析鉴定结果见附表 分析结果中从水半夏挥发油中分离出多个的组
分 确认了其中的 54 种成分 所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的 80 以上 分析
结果表明 水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类
文档评论(0)