高三复习有机实验题精选分解.docVIP

实验综合题 B.[实验化学]▲ 。 (2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应 ▲ ，待故障排除后再进行蒸馏。 (3)抽滤用到的主要仪器有气泵、 ▲ ，抽滤优于普通过滤的显著特点是 ▲ 。 (4)步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是 ▲ 。 (5)用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法 ▲ 。 ．(1)反应过于剧烈 (2)立即打开旋塞，移去热源 (3)布氏漏斗、吸滤瓶 过滤速度快 (4)提纯三苯甲醇 (5)红外光谱法 (每空2分，本题共1 2分) B．【实验化学】 对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (l)上述实验中过滤的目的是 ▲ 。 (2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 ▲ 层（填“上”或“下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 ▲ 。 (3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。 催化剂 n（催化剂） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率（） n（甲苯） 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 浓 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9 ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 ▲ 。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 ▲ 。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ ▲ 、 ▲ 。 B．（12分） （1）回收NaHSO4 （2）下 分液漏斗上口塞子未打开 （3）①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯 ③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用 B．《实验化学》某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。 ⑴提出假设 ①该反应的气体产物是CO2。 ②该反应的气体产物是CO。 ③该反应的气体产物是 。 ⑵设计方案 如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。 ⑶查阅资料 氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热反应制得氮气。 请写出该反应的离子方程式： 。 ⑷实验步骤 ①按上图连接装置，并检查装置的气密性，称取3.20g氧化铁、2.00g碳粉混合均匀，放入48.48g的硬质玻璃管中； ②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气； ③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水（足量）变浑浊； ④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24g； ⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00g。 步骤②、④中都分别通入N2，其作用分别为 。 ⑸数据处理 试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式： 。 ⑹实验优化 学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。 ①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是 。 ②从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案： 。 B ⑴CO2、CO的混合物 ⑶NH4++NO2— N2↑+2H2O ⑷步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出