卫生理化检验第4章.docVIP

第四章 水中有机污染指标的检验 采用综合项目指标来间接反映水体受到有机物污染的状况，即测定“三氧” 、“三氮”。 第一节 水中溶解氧含量的测定 溶解氧是指溶解在水里氧的量，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。 水体的自净作用：进入水环境的各种污染物在承受了水体重经稀释、扩散、沉降等物理作用和氧化还原、分解-化合、沉淀-溶解、吸附-解吸附、胶溶-絮凝等化学和物理化学作用以及生物分解、转化、富集等生物和生物化学作用的综合作用下，组建分拣破坏，使水体又恢复到未受污染的程度，水体所具有的这种能力称为自净能力。但水体的自净能力，是有限的。一旦超过了这个限度，就会发生水污染。 当空气中氧分压恒定时，水温越低，水中溶解氧含量也就越高。水中溶解氧4mg/L时，许多鱼类就会窒息死亡。 一. 水中溶解氧的测定方法： 1、碘量法：清洁水可直接采用碘量法测定。 2、修正法碘量法： 叠氮化钠修正法：水样中NO2--N含量0.05mg/L, Fe2＋1mg/L时，适用于多数污水及生化处理水； 高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋1mg/L； 明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物； 硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样； 3、膜电极法 ：根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 二、碘量法 1、原理： 在水样中加硫酸锰和碱性碘化钾，硫酸锰与氢氧化钠反应成氢氧化锰，溶解氧能将Mn2+氧化生成高价态Mn4+ MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓+H2O H2MnO3+Mn(OH)2=Mn MnO3↓ 棕色沉淀 3）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 　　2KI+H2SO4=2HI+K2SO4　　MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O 　　I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 2、实验步骤： 取样：水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 （2）固定：将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 （3）析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 （4）滴定： 吸取100.0ml250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 （5）计算：DO（mg/l） 式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。 第二节 耗氧量 耗氧量（OC）是指在规定条件下，用强氧化剂高猛酸钾氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，单位为mg/L。氧的消耗过程主要决定于排入水体的有机污染质的数量 , 也要考虑排入水体中氨氮的数量 ,以及废水中无机性还原物质 ( 如 SO32-) 的数量 。 氧的补充和恢复一般有以下两个途径 : ①大气中的氧向含氧不足的水体扩散 , 使水体中的溶解氧增加 ; ②水生植物在阳光照射下进行光合作用放出氧气。 耗氧量标准 我国生活饮用水规定耗氧量≤ 3mg/L，特殊情况下≤ 5mg/L；地表水环境质量标准规定III类水域耗氧量≤ 6mg/L。 测定方法:1.酸性高锰酸钾滴定法 原理：在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入准确体积而过量的草酸钠以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴。以高锰酸钾消耗量计算耗氧量。 4KMnO4+5C+6H2SO4 2K2SO4+4MnSO4+5CO2 +6H2O 24KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 K2SO4+2MnSO4+10CO2 +8H2O+Na2SO4 操作步骤： 100.0ml水样+5mlH2SO4 (1+3)+10.00ml KMnO4 沸水浴 30min，趁热+10.00ml草酸钠（Na2C2O44 V1微红色+10.00 Na2C2O4 KMnO4 V2微红色。 最低检出质量浓度0.05mg/L，最高5.0mg/L若V1超过5mL，应取少量水样稀释后充做。 2.碱性高锰酸钾法 碱性条件下KMnO4氧化能力比酸性条件下弱，所以不能氧化C