实验0-03 由硝酸铬制备涂料黄颜料.pdfVIP

实验 11 由硝酸铬制备涂料黄颜料 一 、实验目的： 〈1〉掌握PbCrO 的制备原理与方法； 4 〈2 〉通过制备PbCrO 了解铬的高价化合物与低价化合物的性质； 4 〈3〉熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。 二、 实验原理： 铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条件的不同，颜色可由浅 黄到深黄，一般有柠檬铬黄，浅铬黄，中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。 由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下： 首先利用 Cr （III ）化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr （VI ）化合物这一 性质， 先向Cr(NO ) 溶液中加入过量的NaOH溶液，再加入H O 溶液进行氧化，便 3 3 2 2 得CrO42-溶液： Cr3++4OH- （过量）→CrO -+2H O 2 2 - - 2- 2CrO +3H O +2OH =2CrO +4H O 2 2 2 4 2 CrO 2-和Cr O 2-在水溶液中存在如下平衡： 4 2 7 2- + 2- 2CrO +2H ↔ Cr O +H O 4 2 7 2 由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，因此在酸性条件下，向上述平 衡体系中加入硝酸铬溶液，便可生成难溶的黄色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料。 三、 实验仪器与试剂 台秤， 布氏漏斗，抽滤瓶， 烧杯，烘箱，表面皿 Cr(NO ) 9H O (s), NaOH 6M, 15%H O , HAc 6M , Pb(NO ) 0.5M 3 3 2 2 2 3 2 四、 实验步骤 200ml H200ml H O O 6M NaOH 2.5gCr(NO2.5gCr(NO )) 9H 9H O O 22 溶液 溶液变成澄清的绿色 33 3 3 22 逐滴滴加15%H O 盖上表面皿小火加热 2 2 溶液变成棕黄色 溶液成亮黄色 煮沸15-20min 逐滴滴加6MHAc(约10ml) 赶尽剩余的H O 溶液由亮黄色变橙色 2 2 滴加8滴HAc 逐滴滴加0.5MPb(NO ) (约18ml) 3 2 煮沸5min 在沸腾下 滴加1滴Pb(NO )