青岛课件第2农讲药残留分析良好实验室操作规范.pptVIP

第二讲 农药残留分析实验室的良好操作规范（GUIDELINES ON GOOD LABORATORY PRACTICE IN RESIDUE ANALYSIS , GLP CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003）;本 讲 座 内 容; 2.1 前言;2.2 分析人员; 国际贸易的公平进行主要依赖于可靠的分析数据。在农药残留分析中,不仅依赖于可靠有效的分析方法，还与工作人员在农药残留分析方面的经验及是否遵循农药残留分析实验室良好操作规范有关。 保护消费者的健康和确保食品贸易的公平进行 protecting the health of the consumers and ensuring fair practices in the food trade; 分析人员要了解农药残留分析准则和分析质量保证(AQA)体系。了解分析方法中各步骤的目的、严格按照说明分析，特别要注意所有可能产生偏差的地方。同时做好实验记录。 残留分析实验室建好后，分析人员应在仪器完备、具备指导经验和练兵条件的实验室培训一段时间。如果建立的实验室检测农药残留范围很广，分析人员需要到多个实验室进行考察并培训。; 2.3 基本资源;2.3.1 实验室; 实验室安全要根据本国、本实验室的情况制定，必须认识到世界上某些残留实验室苛刻的工作条件在其他实验室是不切合实际的。 只有少量的溶剂可以放在工作区域，大批量的溶剂要单独储存，且远离主要工作区域。尽可能少地使用具有高毒或慢性毒害的溶剂和试剂。废弃溶剂要安全储存，并按照国家法规处理，不能对环境造成污染。; 提取、净化和浓缩应在通风良好的实验室内进行，最好在通风橱内进行。 禁止在实验室内吸烟、吃东西、喝水或可能产生污染的化妆。 玻璃器具在真空或高压下使用时，必须使用安全遮板，采取防爆措施。实验室应有突发事件处理装置，有足够的可用灭火器。有些农药剧毒或慢性毒害，因此，在处理标准物质时要十分小心。;2.3.2 设备和供给 ; 实验室要有已知含量、高纯度的农药标准物质。样品中残留的母体化合物和最大残留限量中包括的该化合物的代谢物都应有标准品。 标准物质、储备液、试剂要贴上标签。标签上应包括日期、定值、溶剂、储存条件等信息。易降解农药要注明有效期。标准物质应储存在使其降解速率最小的条件下。要避免贮备液在光和热作用下分解，或因溶剂挥发而浓缩。; 2.4 分析工作; 农药残留检测与常量分析显著不同的是容易受到污染影响。用于检测的待测样被痕量污染就可能会产生很大的误差，或者使灵敏度降低导致残留不能检出。玻璃器具、试剂、有机溶剂和水在使用前必须通过空白实验检测并证实其可能存在的干扰污染物。试剂和吸附剂必须纯化，最好使用重蒸馏溶剂、二次蒸馏水。; 用于痕量分析的玻璃器皿要单独放置，且不可用于其他用途。 农药标准物质要储存在与主要残留分析实验室分开的室内。储备液和样品提取液也不能储存在同一区域。 农药残留分析和制剂分析必须有相互独立的实验仪器。为避免交叉污染，样品制备与残留检测应在不同的实验室内进行。; 污染影响大小因所用检测技术和测定的残留农药的水平而不同。GC和HPLC方法中有严重影响的污染在分光光度法中却不明显，反之亦然。对于较高浓度的残留，来自溶剂和其他材料的背景干扰与残留含量相比可能就可以忽略。许多问题可以通过使用替代检测器消除。如果污染不干扰残留测定，其存在是可以接受的。 ;2.4.1 样品的接收与储存; 样品的储存：样品不能立即分析，但能够尽快分析时，应将其储存在1~5 ℃下,远离日光直射。接收的样品如果在冷冻状态下，在分析前要保持在＜-16℃环境下。样品需要储存较长时间，储存温度应在-20℃左右。必须进行长时间储存时或怀疑被测物可能分解，要使用添加样品考察其影响水平。;2.4.2 标准操作程序(SOPs);2.4.3 分析方法确认 ; 为了与实验室的要求和能力以及测定目的相匹配，选择的分析方法可能需要修正。方法的确认要伴随方法修正的整个过程。方法确认和应用要在所用检测系统的测定范围内进行。通常，方法确认在方法应用到样品测定前完成，但在随后的方法使用中各项分析参数检验也相当重要。分析参数检验是方法确认的一部分。; 重复性测试（或实验室协同研究）是检验某方法结果总体准确度一个很重要的方法，同时还可提供实验室间结果的相对标准偏差。但是，重复性测定不能说明被测物的稳定性、均匀性和提取效率。需要提供不确定度数据时，应包括分析参数数据，而不能仅仅依赖于方法确认的数据。;实验室采用了某分析方法或修