华研化验室监测项目操作方法.docVIP

COD的测定(重铬酸钾法) 一、定义: 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化一升水中还原性物质所消耗氧的量。 二、原理： 在酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾的量计算水样的化学需氧量。 三、应用范围:适用于各种类型的含COD值大于30 mg/L小于700 mg/L 1、试剂硫酸-硫酸银:在500mI硫酸中加入5g硫酸银放置3天后备用. 2、0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液: 将重铬酸钾(1200C)烘2h，称取12.258g定溶到1000mL. 3、0.0250moI/L的重铬酸钾标准溶液: 将0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍. 4、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液: 将39.5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,加入20mI硫酸定溶到1000mL,用时用重铬酸钾进行标定。 5、试亚铁灵指示液: 1.458g邻啡罗啉和0.695g硫酸亚铁稀释到100mL,储于棕色瓶中。 6、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定和计算: 将10 mL重铬酸钾标准溶液，加水稀释到约110mL以上，再加入30mL硫酸，使其总体积不小于140mL（如果小于此数值，滴定终点不显色），冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录好硫酸亚铁铵的消耗量(mL)，硫酸亚铁铵溶液溶的浓度： 计算公式:C=10.00*0.250/V=2.5/V 邻苯二甲酸氢钾标准溶液： C=2.0824mmoI/L,称取0.4251g已恒重的邻苯二甲酸氢钾定溶到1000mL,以重铬酸钾为氧化剂, 邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指的1g的邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)所以该标准溶液的COD值为500mg/L. 8、步骤: 取20.00mL混合均匀的水样至于500mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠（在有氯离子的干扰时加入0.2毫克硫酸汞）,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥型瓶，使溶液均匀,加热回流2h(自沸腾时开始计时) 冷却后加入90mL水，从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶溶液体积不能小于140mL,是否则因酸度太大,滴定终点不明显。 溶液冷却后,加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色滴至红褐色为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)溶液的用量. 空白试验同上，只不过水样取蒸馏水。 计算:CODcr(O2, mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V C: (NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度 V0:空白试验时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI) V1:滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI) V:水样的体积(mI) 8:氧(1/20)摩尔质量(g/mol) SS的测定（重量法） 定义：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45uｍ的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干恒重的物质。（也可以用水浴锅将水蒸干，一般取100mL水去蒸，） 1 将0.45uｍ的滤膜放进烘箱烘半个小时，取出放进干燥器冷却室温，反复烘干、冷却、称重，直至两次的称量不超过≤0.2㎎。 2 采集500~1000mI的水样（放置不能超过7d） 二、仪器 1．恒温培养箱。 2．5—20L细口玻璃瓶。 3．1000—2000mL量筒。 4．玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。 5．溶解氧瓶：200—300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。 6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。 三、试剂 1．磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)，33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。 2．硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁 (MgSO4·7H2O) 溶于水中，稀释至1000mL。 3．氯化钙溶液：将 27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。 4．氯化铁溶液：将0.25g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水，稀释至1000mL。 5．盐酸溶液(0.5mol/L):将40mL(ρ=1.18g/mL)盐酸溶于水中，稀释至1000mL。 6．氢氧化钠溶液(0.5mol/L)：将20g含量100%氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。 7．亚硫酸钠溶液(C1/2Na2SO3=0.025mol/L)：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制