ICP-AES法测定镍铁合金中多元素含量的试验.pdfVIP

8 ANHUIMETALLURGY 2014年第 3期 ICP—AES法测定镍铁合金中多元素含量的试验 荚江霞 陆 军 陆 尹 (马鞍山钢铁股份有限公司) 摘 要 采用微波消解 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)测定 了镍铁合金 中杂质元素。镍铁 中 磷检 出限为0．0009#g／mL，锰检 出限为 0．003vg／mL，硅 、铬和钴检 出限均为0．O02#g／mL，铜检 出限为 0．O01#g／ mL。采用基体 匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰 ，确定 了最佳试验条件。方法 已成功地应用于 镍铁 中多元素的测定，试验证 明，本方法简便 、快速 、准确 ，分析结果满意。 关键词 电感耦合等 离子体原子发射 光谱 法 镍铁 微 波消解 Determ inationofImpurityElementContentsinNi—FeAlloy byICP—AESwithM icrowaveDigestion JiaJiangxia LuJun LuYin (MaanshanIron SteelCo．．Ltd．) Abstract A methodforsimultaneousdetermination ofP，Si，Cu，Co，OrandMn inNi-Fealloywasdeveloped withInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry．Thedetectionlim．1ofPis0．0009pg／mL，thedetec— tionlimitsofSiOrandCoare0．O02pg／mL，thedetectionlimitofMnis0．003pg／mLandCuis0．O01pg／mL．Spectral interferenceof matrix onthedetermined elementsiseliminatedbymatrixmatchingandbackgroundsubtraction，to set up optimalexperimentalcondition．Asasimple，rapid，andaccuratemethod，ithasbeenusedindetermining impurity elementsinNi·Fealloywithsatisfactoryresults． Keywords ICP-．AES Ni-·Fe microwavedigestion 0 前言 1 试验部分 镍铁是冶炼不锈钢的重要原料，随着我国经济 1．1 仪器与工作条件 建设和钢铁工业的发展 ，不锈钢需求增加 ，对镍铁的 MILLSTONE公司 (意大利)微波消解仪；美国 需求也不断增加 。目前对镍铁合金中元素的测定一 热电公司 IRISAdvantage型全谱直读等离子体发 般采用光度法、x荧光光谱法等测定方法[1-3]。采用 射光谱仪。仪器工作条件 ： 化学分析方法操作烦琐，分析周期较长，无法满足 积分时间：短波段 20s，长波段 5s。 镍铁成分快速准确检验的需求 [4]。 RF功率 ：1150W 。 微波消解处理样 品，不仅溶样完全，所用试剂 辅助气 ：低 ；冲洗泵速 ：1．85mL／min；分析泵 少 ，引入污染小 ，且溶样速度快。本试验采用微波消 速 ：1．85mL／min。 解溶解样品、IRISAdvantage型全谱直读 电感耦合 雾化压力 ：193．10kPa