ICP-AES测定铁钙钡铝合金中Ca、Ba、Al的方法研究.pdfVIP

第32卷第3期 甘 肃 冶 金 Vo1．32 No．3 2010年 6月 GANSU METALLURGY Jun．，2010 文章编号：1672-4461(2010)03-0156-02 ICP．AES测定铁钙钡铝合金中Ca、Ba、A1的方法研究 方彦霞 (西jE矿冶研究院，甘肃 白银 730900) 摘 要：用ICP．AES光谱仪研究铁钙钡铝合金中ca、Ba、AJ的方法，建立了最佳的工作条件，研究了溶解时溶解酸 以及试样中共存离子对实验结果的影响，同时对测定方法进行回收率、准确度及精密度检验，结果表明，采用该方 法测定铁钙钡铝合金中的ca、Ba、 时，RSD(％)值分别为铝0．50、钙0．15、钡0．24，回收率在97．O％一104．O％之 间。 关键词：ICP-AES光谱仪；Ca、Ba、A1的测定 ；元素分析 中图分类号：0657．31 文献标识码：A StudyontheM ethodofICP-AESDeterminating Ca Ba、AIinFeCaBaAIAlloy FANGYan—xia (TheNorthwestResearchInstituteofMiningAndMetallurgy，Bairn730900，China) Abstract：ThemethodofmeasuringtheCa、Ba、A1inFeCaBaA1byICP—AESandthebestmeasuringconditionswerestud- ied．Theinfluenceofacidfordissolutionandcoexistingionsinsamplewerestudied，recoveryrate，accuracyandprecision ofhteexperimentweremeasl~ed．TheresI1ltshowthatme．areCa、Ba、A1inFeCaBaA1byhtismehtodtheRSD(％)Wes A10．50，CaO．15，Ba0．24，therecovery ratewasbetween97．0％ 一140 ．0％ ． 1【eyWords：ICP-AES；measuringCa、Ba、Al；elementalnaalysis 光谱仪：ICP．AES多通道等离子发射光谱仪 1 引言 6500(美国热电公司)：中阶梯光栅，闪耀角64．1。， 钙钡铝是炼钢过程中的脱氧剂，主要成分为硅 光栅 526~,／mm，381mm焦距。CID检测器，27． 钙钡铝铁。传统容量法分析钙钡铝时间长，操作繁 1MHzRF高频发生器，旋流雾化室，蠕动泵进样，双 杂且干扰严重，精确度差。有报道采用 ICP光谱仪， 向观测 。 甩 c0作为内标测其中的Al和Ba ，结果表明，采 工作参数：发生器功率 1150W、载气流量 1．5 用该方法测定合金中的 和 Ba，其精密度可达 L／rain、辅助气流量 1．0L／min、短波积分时间30s、 Al0．20。BaO．31。也有人采用 Y作 内标对Si、Ca、Ba 冷却气流量 151．5L／min、长波积分时间5s。 进行分析研究 J，结果表明，采用该方法测定合金 2．2 样品处理 中的Si、Ca、Ba，方法快速准确，解决了化学方法周 称取0．1000g样品放在300mL聚四氟乙烯烧 期长和稳定性差的问题。本文采用等离子全谱直读 杯中，加入 10mL硝酸，滴加 HF至溶液澄清后取 光谱仪同时测定铁钙钡铝合金中ca、Ba、Al，采用干