舒肤止痒酊论文.docVIP

高效液相色谱法检测舒肤止痒酊中氧化苦参碱的含量 【摘要】 目的：舒服止痒酊是郑州致和药业有限公司所生产的一个活血祛风、除湿止痒的酊剂。本实验主要考察高效液相色谱法测定舒肤止痒酊中氧化苦参碱含量的可行性。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm，5μm，流动相：，流速：1.0mlmin，检测波长：2nm，柱温：。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于的。 —105035号文。。2002年经国家食品药品监督管理局审核换发批准为国药准字与2002年5月8日起实行。舒服止痒酊为《国家药品监督管理局·标准（实行）》WS-5095（B-0095）-2002收载的品种，有苦参、蛇床子、百部、地肤子、威灵仙、当归、冰片等中药组成。针对皮肤病病因，用于治疗神经性皮炎等各种皮肤病，从止痒入手，减少了人为的搔抓，减少对瘢痕的刺激，使瘢痕逐渐复原，可取得极好的效果。苦参含有苦参碱、氧化苦参碱等成分，我们采用高效液相色谱法测定制剂中氧化苦参碱的含量，该项方法操作简便、快速、准确可靠，可用于的质量控制。高效液相色谱仪-2000色谱工作站氧化苦参碱对照品（批号：110780-200004），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；为样品（药业有限公司，规格：，批号：）。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。色谱条件与系统适用性试验? 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm，5μm，流动相：，流速：1.0mlmin，检测波长：2nm，柱温：。溶液配制对照品溶液的制备? 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的氧化苦参碱对照品适量，每1ml含0.4mg的对照品贮备液；样品溶液的制备?精密ml，置ml量瓶中，用至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。? 2.2.3? 阴性对照溶液的制备? 取除苦参以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成片，再按样品制备方法，制成阴性对照溶液。2.3 线性范围考察 ??? 精密吸取对照品贮备液各适量，分别加甲醇配成浓度为氧化苦参碱：0.01、0.03、0.05、0.10、0.15、0.20mgml的溶液，摇匀，滤过，精密吸取续滤液各0μl，注入液相色谱仪，记录峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，线性回归，氧化苦参碱回归方程为：A=1.21×104C＋8.07×102，r=0.9997。结果表明，氧化苦参碱在0.01～0.20mgml范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。 精密度取样品（，批号：）按“2.2样品溶液的制备”方法制备样品溶液，重复进样5次，进样量0μl，在上述色谱条件下求得氧化苦参碱峰面积RSD为1.2%，表明精密度较好。2.5稳定性试验取样品（，批号：20）溶液，在0、2、4、8、24h分别进行测定。结果表明样品溶液在24h内基本稳定， 氧化苦参碱峰面积的RSD为0.8%。?2.6 重复性试验 ??? 取样品（批号共6份，分别按“2.2样品溶液的制备”方法制备样品溶液，进行测定，求得苦参碱含量的RSD为0.7%，氧化苦参碱含量的RSD为1.6%，表明重复性较好。 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各0μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中氧化苦参碱峰面积，按外标法计算其含量 样品号 出峰时间（min） 峰面积 氧化苦参碱对照品 对照1 19.848 432940.313 平均值 对照2 18.796 430941.328 431940.8205 201202001 样品1 19.657 367813.36 含量 平均含量 0.368 0.367 样品2 19.473 365814.375 0.366 201202002 样品1 19.832 351821.475 0.352 0.353 样品2 19.699 353820.461 0.354 201202003 样品1 19.466 358817.925 0.359 0.358 样品2 19.443 356818.939 0.357 用薄层色谱法测得的含量，第一批 0.37 0 第二批 0.350第三批0.360 两者相比较，所做的含量误差不大于两个百分点。 ? 3? 讨论 ??? 3.1? 流动相的选择?选择了三种流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（20:80）（三乙胺调节PH值至8.0）[2]；乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）-三乙胺（18: 18:70:0.1）[2]；经多次测试结果表明，前两种流动相所得峰形较宽，含杂质多，而采用为流动相所得样品峰形好，，故选此做为含量测定的流动相。