浅谈影响悬浮物结果因素.docVIP

浅析悬浮物测定结果的影响因素 摘要 通过对悬浮物样品的监测分析，找出了可影响悬浮物分析准确度的诸多因素，并提出了减少悬浮物测定误差的相关措施。 关键字 悬浮物 测定 引言 水中悬浮物是地表水常规检测项目之一。悬浮物大量的增加会降低水体的透明度，影响水生生物的呼吸和代谢。目前多采用重量法进行测定，即将水样通过孔径为0.45μm的滤膜，悬浮物截留在滤膜上并在103～105℃条件下烘干至恒重，称其质量。该法原理简单，操作不复杂，但分析过程中影响因素较多，根据日常工作简要分析了影响悬浮物测定结果的几种因素，并对其提出了具体的解决措施。 1样品采集对测定结果的影响悬浮物（ SS）是悬浮在水中的颗粒物质，在废水排放过程中，它们随时间的推移容易沉降下去，在沉降过程中会出现粗颗粒在上细颗粒在下的粒径分层现象，同时还有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。因此，采样位置和采样深度的合理设定，以及防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性非常重要。在采样时，为取得有代表性的样品，采集 SS样品时，必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中，含 SS水样应单独定容采样，并全部用于分析测试，避免分装样品和采混合样。多数情况下水样会随时间的推移而产生氢氧化物沉淀，有些样品会沉积在样品容器底部，难以摇匀或者无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。水样测试前不能加任何剂，以免。 取样量对测定结果的影响 .1 最小取样量。滤料上截留过多的 SS可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难；滤料上 SS过少，则会增大称量误差。当 SS含量很低（如清洁地表水）时，所取水样 SS重量测定值在 5.0mg以上为宜，即使取这样数量的水样，称量误差也偏大。 .2 最大取样量。一般水样中，测定 SS的最佳含量为 10～100mg，无机物性质的 SS（如河流泥砂等）可多些，颗粒大，粘度高的工业废水（如酿造、食品废水）应小于 50 mg，但取样体积一般也不应少于 10 ml，观察过滤后湿基悬浮物，固体颗粒物体积应低于滤纸圆锥形上边缘 3 cm（φ 11 cm滤纸）， SS量太多，截留的水份也多，干燥、过滤都将变得困难，延长了分析时间。林小鸣试验了六组取样量分别为 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水样测定 SS含量，每组试验重复做了三次，所得总不可滤残渣重量分析，同一重复间的渣重差在 0.6～ 2.2mg之间，据此按取样量从 2000 ml到 50 ml顺序排列，其测定值重复间的最大相对偏差分别为 2.7％， 5.1％、9.6％、 15.4％、 28.9％和 45.5％，证明取样量是造成测定精度高低的主要因素。当偶然误差在一定条件下存在时，如果平行样的差值为2.2mg，即 X1－X2＝ 2.2mg，按《水质监测实验室质量控制指标（试行）》中要求总悬浮物含量在 5～100mg/L时相对偏差应≤ 20％，100mg/L以上时相对偏差应≤ 15％。通过计算得出 X2≥ 4.4mg时符合相对偏差≤ 20％的要求， X2≥ 6.2 mg时符合相对偏差≤ 15％的要求。测定 SS的取样量应在不增加工作难度和较易过滤的前提下，以其中的总不可滤残渣在 6.2mg以上或达到 10 mg（此时的相对偏差≤ 10％）时，则可获得较准确的监测结果。测定条件对悬浮物测定结果的影响 　.1 滤器、滤料与过滤洗涤。重量法测定水中悬浮物（SS）实际上是一种条件试验，测试操作不复杂但测定条件要求严格，过滤水样所用的滤料不同则SS的测定结果也不同，有时结果会相差很大。测定水中SS有多种滤料可供选择，可根据实际条件和水样性质选择不同滤料和过滤方法。中速定量滤纸法操作简单，但应注意随着过滤冲洗水量的增加，会使滤纸密度降低，滤纸失重明显增加。滤纸使用前还须先用蒸馏水冲洗，除去可溶性物质，再烘干至恒重。过滤洗涤要仔细，避免样品损失。某些样品具有溶解性，洗涤与否对测定结果影响很大。如果测定方法规定要洗涤就应该洗涤，因为要统一测定方法，不能因为样品有溶解性，就有的人操作洗涤，有的不洗；有的样品洗涤，有的样品不洗，因为是条件试验，要使测定结果有可比性。试样洗涤的水量、次数在满足测定要求的前提下，应尽量减少，防止某些水溶性物质溶解。洗涤水量与次数应控制一致，提高可比性。一般每次洗涤用蒸馏水5～10ml，洗涤2～3次为宜。 　　　 称量。称量瓶（滤纸、试样）放入干燥器应冷却至室温后及时、快速称量。因为称量瓶温度过高，会引起天平横梁臂长的变化，在温度高的一盘有上升的气流，使称量结果小于真实值，随着称量时间的延长，后称的温度会逐渐降低，会使前后称量结果不一致，造成称量误差。同一样品的多次称量，应设法使称量瓶+滤纸和称量瓶+滤纸+试样在烘干、冷却和称量所用的时间均一致，尽量缩短称量