实验14水中化学耗氧量(COD)的测定.docVIP

答：（1）说明水样中还原性物质（COD）的量超过氧化剂（KMnO4）的量。应多加入KMnO4标准溶液，使得加热处理后，溶液仍显红色。（2）加入Na2C2O4后溶液仍显红色，说明Na2C2O4的加入量不足以还原溶液中剩余的KMnO4，所以应加入过量的Na2C2O4标准溶液使溶液变为无色，KMnO4标准溶液返滴过量的Na2C2O4。 答：煮沸时间过长会导致KMnO4分解，使测定结果偏高。 答：采用返滴法。因为水中还原性物质需加热煮沸才能被KMnO4充分氧化，所以只能先加入一定量的过量的KMnO4氧化还原性物质，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。 答：Cl-含量高时（大于300mg/L），也可被KMnO4氧化，对测定结果有影响。Cl-可通过将水样稀释或加入AgNO3来消除Cl-。 答：COD是表示水质被污染程度的重要指标之一。COD值越高，说明水质污染越严重。这种水对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量，若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体。所以需要监控并控制COD，为确定水的质量提供依据。 实验十四 水中化学耗氧量（ＣＯＤ）的测定 一、实验目的 1．? 2．? nO4法测定水中ＣＯＤ的分析方法。 ? 二、实验原理 ＣＯＤ是环境水质标准及废水排放标准的控制项目之一，是度量水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。ＣＯＤ是指在一定条件下，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量ρ（Ｏ２）以mg Ｌ－１表示。 水中除含ＮＯ2--、Ｓ2-、Ｆe2+ 等无机还原性物质外，还含有少量的有机物质，有机物质腐烂促使水中的微生物繁殖，污染水质。因此水中ＣＯＤ　量高则呈现出黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量等。若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体，故需要监控并测定它，为确定水的质量提供依据，但ＣＯＤ多少不能完全表示水被有机物污染的程度，因此不能单纯地靠ＣＯＤ的数值，还应结合水的色度，有机氮或蛋白质来判断水的污染程度。 水中ＣＯＤ的测定，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法。此法简便快速，适合于测定地面水，河水等污染不十分严重的水质。工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物，宜采用重铬酸钾法。 本实验重点介绍酸性高锰酸钾法，重铬酸钾法仅略讲测定步骤，其具体反应请参看其他有关资料。 在酸性条件下，向水样中加入一定量的ＫＭnＯ4标准溶液，加热煮沸使水中有机物充分被ＫＭnＯ4氧化，剩余的ＫＭnＯ4溶液用一定量过量的Ｎa2Ｃ2Ｏ4标准溶液还原，再以ＫＭnＯ4标准溶液返滴Na2C2O4溶液的过量部分。其反应式如下： ４ＫＭnＯ4＋６Ｈ2ＳＯ4＋５Ｃ＝２Ｋ2ＳＯ4＋４ＭnSＯ4＋５ＣＯ2＋６Ｈ2Ｏ ２ＭnＯ4－＋５Ｃ2Ｏ42-＋１６Ｈ＋＝８Ｈ2Ｏ＋２Ｍn2+＋１０ＣＯ2↑ 滴至溶液由无色变为浅粉色，且在30s之内不褪色，即为终点，根据Ｎa2Ｃ2Ｏ4标准溶液和ＫＭnＯ4标准溶液的消耗量，计算出水中耗氧量ρ（Ｏ2） 水样中如有ＮＯ2--、Ｓ2-、Ｆe2+ 等还原性物质存在，对测定有干扰，但这些物质在室温下能被ＭnＯ4－ 氧化，因此，先用ＫＭnＯ4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，再加一定量过量的ＫＭnＯ4溶液即可消除这些离子的干扰。 水样中含Ｃl－大于300mgＬ－１时，将影响测定结果，加水稀释降低Cl--浓度可消除干扰，如仍不能消除干扰，则可加入Ａg2ＳＯ4，每克Ag2SO4可消除200mgＣl－的干扰。 必要时，取同样量的去离子水，测定空白值，加以校正。 ＣＯＤ的计算： 由实验原理可知，测定ＣＯＤ时用去ＫＭｎＯ４的总量减去与Ｎa2Ｃ2Ｏ4反应的ＫＭnＯ4的量，即为被氧化水样中还原性物质消耗的ＫＭnＯ4的量。从ＫＭnＯ4与有机物的氧化还原反应可知： 1mol MnO4- 相当于5/ 4 mol C相当于5/4 mol O2 从滴定反应可知： 1mol C2O42- 相当于2/5 mol MnO4- 所以水中COD 的计算公式如下： 式中：c(ＫＭnＯ4), c (Ｎa2Ｃ2Ｏ4)------ ＫＭnＯ4 和ＮaＣ2Ｏ4标准溶液的浓度(mol·L-1) V(ＫＭnＯ4) -----------测定所用去的ＫＭnＯ4标准溶液的总体积（V1+V2）(ml) V（ＮaＣ2Ｏ4）-----加入的ＮaＣ2Ｏ4标准溶液体积（ml） M（O2）------氧的摩尔质量(g ·mol-1 ) 必要时可校正蒸馏水的耗氧量： 水样中实际化学耗氧量ρ(o2)＝测定化学耗量－测定空白值 ? 三、实验仪器及试剂 1．仪器 　 酸式滴定管;容量瓶（２５０ml、５００ml）；移液管（50ml）;锥形瓶；电炉；分析天平；称量瓶；吸量管（５ml）。 2．药