1.4研究有机物的一般步骤和方法.ppt

第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式 最简式分子中各原子的最简单的整数比 物质的分离：把混合物的各种成分分开，分别得到纯净的物质。(各物质保留） 物质的提纯：把物质中所含的杂质除去，以得到纯净的物质。（杂质不需要） 一、分离、提纯 物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开。 化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化 学反应。 ①提纯过程中不引入新的杂质(不增)； ②不减少被提纯的物质（不减）； ③被提纯物质要恢复原状（复原）； ④被提纯物质与杂质容易分离（易分）； ⑤除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽； ⑥分离与提纯方法简便易行等原则。 ⑦途径最佳（步骤少、转化率高、无负产物等） 分离和提纯的原则： 不增、不减、易分、复原 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 　1、蒸馏： 原理： 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 用于: 分离提纯液态有机物。 ▲条件： 有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大（30℃左右） 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 尾接管 锥形瓶 酒精灯 【蒸 馏】 使用前要检查装置的气密性 液体的量是烧瓶容量的1/3～2/3 温度计水银球位于 蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水要下口进、上口出，提高冷凝效果 给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网 加入沸石(碎瓷片)，防止暴沸 蒸馏的注意事项 [实验1-1]工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 95.6%工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加CaO,再蒸馏 用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。分馏所得到的产物仍然是混合物。 思考：蒸馏与分馏的关系？ 重结晶 资料1：苯甲酸为白色片状晶体，沸点249℃，其在水中的溶解度：0.17 (25℃)，0.95g (50℃)，6.8g (95℃)。 [问题探究] 根据苯甲酸及杂质的性质，你认为可分离提纯苯甲酸的方法有哪些？ 资料2：粗苯甲酸中主要杂质为砂子，NaCl，苯甲醇(可溶于水，20℃的溶解度为 4g/100gH2O，易溶于有机溶剂，沸点205.7 ℃) 等。 2. 重结晶 原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程. 适用：固体混合物 [思考]怎样提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3？ 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤 振荡 静置 分液 萃 取 原理： 利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。 分液漏斗 1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应； 2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别 3.溶质不与萃取剂发生反应。 振荡 静置 分液 萃 取 分液漏斗 萃取剂的选择： 质谱仪 萃取包括： (1)液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备） 方法 适用范围 主要仪器 举例 注意事项 萃取 分液 分液漏斗、 烧杯、 铁架台 (铁架台) 分液漏斗、 烧杯、 铁架台 (铁架台) 利用溶质 在两种互 不相溶的 溶剂里的 溶解度不 同的分离 方法 CCl4把 溶于水 里的溴 萃取 出来 1、检查分 液漏斗是否 漏液 2、对萃取 剂的要求 不互溶液 体的分离 水、苯 的分离 下层液体从 下口流出， 上层液体从 上口倒出 科学视野：了解色谱法 色谱法：利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同，分离、提纯有机物的方法。 P19 质谱仪 [练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（　　　） A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 BD 2.下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 ①甲烷（乙烯） ②溴水（水） ③硝基苯（苯） ④乙酸乙酯（乙醇） ⑤淀粉胶体（NaCl） ——洗气（用溴水） ——萃取 ——蒸馏 ——分液（饱和Na2CO3溶液）