双晶介孔TiO2合成表征及光催化性能介绍.docx

双晶介孔TiO2合成、表征及光催化活性 摘要：孔二氧化钛（介孔-二氧化钛）已经受到了广泛的关注，由于其广泛的潜在应用前景。本文报道，使用过氧钛酸（PTA）溶胶为前驱体和普朗克 P123作为非离子模板制备微观二氧化钛的低温模板的方法。利用热重-差热，X射线粉末衍射，N2吸附-脱附等温线，FE-SEM和HR-TEM等对制备的样品进行表征。结果表明，可得到比表面积高达163 m2/ g-1和0.65m3/g大的孔体积的介孔-二氧化钛。通过这种综合方法来合成的孔径大小在13到20纳米范围内。探究P123的量和煅烧条件对孔-二氧化钛的孔和晶体结构的影响。光催化活性的测试清晰地表明，孔-二氧化钛的高比表面积和双晶相在增强孔-二氧化钛对废水中罗丹明B的光催化降解，起着重要的作用。 目录： 1简介 2材料和方法 2.1介孔二氧化钛材料 2.2孔二氧化钛制备 2.3结构表征 2.4光催化活性试验 3结果与讨论 4结论 缩略语、致谢、参考文献 简介 介孔二氧化钛是一种多功能材料，被广泛用于包括光催化剂、光伏电池、燃气传感器、太阳能电池、锂电池、相片电子等众多潜在领域，更何况二氧化钛本身化学性质稳定、便宜且无毒。鉴于这些吸引人的应用和特性，介孔-二氧化钛的合成一直是科学研究和技术开发的显著关注点。 目前，介孔二氧化钛的合成通常采用钛的醇盐作为钛源，如正硅酸乙酯（TBOT），四异丙醇钛（TTIP）等等，然而在许多情况下从用TBOT或者TTIP合成二氧化钛材料显示出低的比表面积，小孔径/容积，主要是由于表面活性剂溶解在水溶液中的水解/缩合反应很难控制。在这些情况下，任何一个合成条件都需要严格控制，例如，PH值、或一些螯合剂，还有二氧化钛的前体水解/缩聚反应都需要控制。例如，Oveisi等用强酸性条件来抑制Ti-原子的缩合反应，在400℃煅烧后的介孔二氧化钛能够达到80m2/g-1的比表面积;以及Renuka等报道，乙酰丙酮可以用作螯合剂来修改TBOT，在用P12软模板可制备比表面面积小于80 m2/g-1（500℃焙烧）介孔 -二氧化钛。此外，一些其他的有机前体，例如，四氯化钛，硫酸氧钛，（NH4）2TiF6也被用于合成介孔二氧化钛。例如，Tian等人报道以TiOSO4前体和P123通过cetyl trimethy lammonium bromide（CTAB）的复合模板途径合成高比表面积- REA的一个体介孔-二氧化钛（up to219 m2/g-1），.尽管这些研究表明，介孔-二氧化钛可以用不同的表面活性剂和前体来制备，但应该补充的是，到目前为止，根据简单的合成控制和易于处理的前体的合成方法在制备介孔 - 二氧化钛的高表面积，可控介孔结构和结晶结构方面仍然是非常理想的。 实际上，过氧钛酸，指定为PTA，可以与不同的钛源制备，操作简单，其已被用于制备二氧化钛薄膜或二氧化钛粉末.然而，目前没有出现了对用PTA.制备介孔二氧化钛的报告，直到最近基于PTA路线，用非离子模板合成多孔二氧化钛的报道才出现，PTA已经被证明是一种理想的前体，其可以加上非离子表面活性剂，如P123，形成一个简单的水性模板系统。得到的介孔-二氧化钛材料具有高的比表面积和超大孔，孔径达30nm）。然而，通过在高温100℃下的蒸发水，可以直接获得的大孔-二氧化钛。提出P123的非离子表面活性剂的这种非常规的高温模板行为负责形成具有超大孔介孔结构的。到目前为止，基于P123的模板，通常在相对低的室温至约60℃范围内进行从有序到无序、从介孔-二氧化硅到非硅质介孔材料的各种孔材系料的合成。 因此，相对于以前的高温模板法，在基于PTA/ P123/ H 2 O体系的50℃P123的低温模板方法，在此工作中进行了研究。各种技术被用来检查制备的介孔-二氧化钛结构，其被证明具有高的比表面积，13-20nm范围内可调孔径以及可调的双晶介孔结构。这项工作被进一步推广，基于PTA/ P123/ H2O的相同温度体系制备的介孔-二氧化钛可获得的孔径范围。在紫外光照射下对废水中RhodamineB（罗丹明B）的光催化分解测试也被评为 制备的介孔-二氧化钛光催化活性的一个关键影响因素。 2实验材料 硫酸氧钛（TiOSO4）和普朗尼克P123 氧化氢、氨溶液 2.2制备 根据我们以前的工作合成PTA溶胶。通常，在介孔-二氧化钛低温模板合成中将6.0克P123水溶液的（10％（W / W））与10.0克新鲜制备的PTA溶胶混合形成透明均匀的溶液。这样的溶液密封在聚丙烯瓶中，然后在50℃下静态老化24小时。得到的PTA/ P123 混合凝胶。在100℃下干燥12小时，然后在空气中于450℃煅烧2小时，再以2℃/ min的加热速率除去模板和晶化介孔-二氧化钛的晶体结构。所获得的样品称为LP6/ 450，其中“