HCl溶液的标定混合碱的分析（双指示剂法）.doc

HCl溶液的标定 混合碱的分析（双指示剂法） 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的 1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。 2.掌握滴定操作。 3.掌握容量分析基本计算公式的运用。.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。 .了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。实验内容：减量法取试样； 标定HCl； 混合碱的测定 2.实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解容量分析基本计算公式的运用混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂：无水碳酸钠，固体分析纯；甲基橙0.2％水溶液；HCl溶液约为0.1mol/L。HCl溶液；酚酞指示剂0.2%；甲基橙指示剂0.2%；混合碱试样（或试液）。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器，分析天平。 标定HCl常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。 碳酸钠具吸湿性，用前必须在270～300ＯＣ下烘干１小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。用Na２CO３标定HCl溶液的反应分两步进行： Na２CO3＋HCl=NaHCO3＋HCl NaHCO3＋HCL=NaCl＋CO2＋H2O 反应完全时，PH值的突跃范围5-3.5，可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸，以消除CO2的影响，如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。混合碱是Na2CO3与NaOH或NaHCO3的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量，可用HCl标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有NaOH或Ｎa2CO3。用盐酸标准溶液滴定时，溶液由红色刚变为无色，试液中若含则完全被中和，若含Na2CO3则被中和至NaHCO3（只中和了一半），反应式如下： 　　　　　　　　NaOH＋HClNaCl＋H2O Ｎa2CO3＋HClNaCl＋ NaHCO3 设用去盐酸体积为V1(mL)。这是第一化学计量点。 在原试液中再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为橙色终点，设又消耗盐酸溶液的体积为V2(mL)。 反应式为： 　　　　　　　NaHCO3＋HClNaCl＋CO2＋H2O 这是第二化学计量点。 根据V1、 V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3的各组分含量。 　　由反应式可知： 当时,试样为NaOH与的混合物。中和所需HCl是分两次滴定加入的，两次用量应该相等，所消耗HCl的体积应为2;而中和NaOH所消耗HCl的体积应为()。 当时，试样为与NaHCO3的混合物，此时为中和至NaHCO3时所消耗HCl体积，故中和全部所消耗的HCl的总体积为2；而中和NaHCO3所用HCl的体积应为（）。 五、实验步骤 1．在分析天平上准确称取已烘干的无水Na２CO3（0.12～0.17g）三份(详见实验：天平称量方法练习)，分别置于锥形瓶中，标上瓶号，各加蒸馏水20～30mL使其溶解。加入1～2滴0.2％甲基橙提示剂，将欲定HCl按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数，然后边摇边滴定，至溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗HCl溶液体积数、Na２CO3的重量和所用HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。 ().准确称取配250mL试液的试样（若混合碱为液体可用移液管移取）于100mL烧杯中，加水溶解，转入250mL容量瓶，定量。用水稀释至刻度，摇匀备用。 .取混合碱试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2～3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色,记下消耗HCl标液的体积。再加入甲基橙指示剂１～２滴，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，记下第二次消耗HCl的体积为。 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 例如： 序次 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（前） 称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（后） Na２CO３质量（g） VHCL终读数（mL） VHCL始读数（mL） VHCL（mL） CHCL mo1/L 平均值CHCL mo1/L 相对偏差 计算公式：根据计算各组分的