第6章灰分及几种矿物元素的测定”.pptVIP

无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、 概述 食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质,它们都存在于灰分之中，要先灰化处理，然后再测定。 其中： 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……） 矿物元素的测定方法很多： 化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。 介绍一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解 高压消解 + 微波快速加热 微波加热原理： 微波——300 ～30 0000 Mhz间的电磁波。微波密闭消解常用 2450 Mhz 为工作频率。微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/每秒钟的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。 样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产生高压。消解速度是传统方法的10～100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，劳动强度低等优点。 操作简便：只需把样品及溶剂防入消解罐，调整好所需要的压力，设定好加热时间，即可进行微波消解。 微波密闭消解仪器： 1. 上海新仪微波化学科技有限公司生产的 MDS — 2002A 型压力自控密闭微波溶样系统。 2. 美国CEM公司生产的 MARS — 5 型微波消解系统 实际消解速度： 食品样品最多只要 10 分钟（2.5 MPa); 化妆品样品有的要 12 分钟（3 MPa); 药、保健品最多只要 10 分钟（2.0 MPa); 冶金类样品最多要 20 分钟（2.5 MPa); 二、 钙的测定 （一） KMnO4法 （73页） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。 (二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。 (三）原子吸收分光光度法 三、 铁的测定（74页） （一）硫氰酸钾比色法 （二）磺基水杨酸比色法 (三）邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法 (四）原子吸收分光光度法 四、 碘的测定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法 碘盐中的 I2可用数字显示仪快速测出碘含量，使盐溶为液相再测。 五、磷的测定 （自学） 分光光度计原理： 物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。 比尔定律：T = I / I0 log 1/T = k c l =E （消光值、光密度、吸光度） A 确定最适宜波长方法 λ 关于第六章的总结 测定样品的灰分只能用干法灰化。 测定样品中的各种矿物质含量的前处理可用 干法灰化 高压密闭微波消解法 第六章 重点 灰分的定义、分类。 总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。 钙的主要测定方法。 使用铂坩埚应注意： 1. 铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会因还原作用而引起腐蚀。 2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。 3. 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被