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2010年10月食品添加剂赤藓糖醇国标文本.doc
前 言
本标准的附录A为规范性附录。
Candida lipolytica或从梗孢酵母Moniliella pollinis 或 Trichosporonoides megachiliensis经发酵转化为赤藓糖醇,再通过精制等工艺得到的食品添加剂赤藓糖醇晶体产品。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
分子式、结构式和相对分子质量
分子式
C4H10O4
结构式
相对分子质量
122.12(按2007年国际相对原子质量)
技术要求
感官要求:应符合表1 的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法 色泽 白色。 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并尝其味。 滋味 有甜味。 组织状态 结晶性粉末或颗粒。 理化指标:应符合表2的规定。
项 目 指 标 检验方法 赤藓糖醇(以计)% 99.5~100.5 附录A中A.3 干燥减量,w/% ≤ 0.2 GB 5009.3直接干燥法a % ≤ 0.1 附录A中A.4 还原糖(以葡萄糖计),w/% ≤ 0.3 附录A中A.5 核糖醇和丙三醇,w/% ≤ 0.1 附录A中A.6 铅mg/kg) ≤ 1 GB 5009.12 a干燥温度和时间分别为105℃和2h。 表2 理化指标
(性附录)
一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。熔点在11 ℃~12 ℃。按GB/T 617规定的方法测定。。
标准品纯度不低于%。。8%9 μm,或其他等效色谱柱。
流速:0.6 mL/min。
柱温:℃。μL。
分析步骤
标准溶液制备
准确称取g在105℃下干燥4h后的赤藓糖醇标准品,mL容量瓶中,用流动相稀释刻度备用用0.45 μm过滤。准确称取.0 g在105℃下干燥4h后的赤藓糖醇,mL容量瓶中,用流动相稀释刻度备用。用0.45 μm过滤。
在.3.3参考色谱条件下,分别记录60 min的色谱图。赤藓糖醇重复次,
结果计算
赤藓糖醇含量以赤藓糖醇(C4H10O4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
………………………(1)──称取的赤藓糖醇标准品质量的数值,单位为克(g)──称取的试样质量的数值,单位为克(g)──试样液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值;
A1──标准溶液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于取 g试样,精确至0.001 g,置于已在℃下灼烧至恒重的坩埚中,缓缓加热直至完全碳化。将碳化的润湿残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,并在℃的高温炉中灼烧残渣至恒重。%表示,按公式(A.2)计算:
………………(A.2)
式中:
m3──残渣和空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m2──空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m──称取的试样质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于葡萄糖溶液:0.75mg/mL。
费林溶液A:称取34.66 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶于水中,完全溶解后,用水稀释至500 mL,贮存于密闭容器中。
费林溶液B:称取173 g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)50 g氢氧化钠(NaOH),溶于水中,完全溶解后,用水稀释至500 mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。称取约0.5 g,精确至0.000 1 g,20 mL烧瓶中,加入2mL水,溶解、混合。移取2mL葡萄糖溶液置于另一烧瓶中。分别往两个烧瓶中加入1mL费林溶液A和1mL费林溶液B,加热至沸腾后冷却。溶液形成红棕色沉淀葡萄糖溶液较混浊。
。
标准品:
丙三醇标准品:。称取标准品标准品,mL容量瓶中,用流动相稀释刻度备用用0.45 μm过滤。准确称取.0 g在105℃下干燥4h后的赤藓糖醇,mL容量瓶中,用流动相稀释刻度备用。用0.45 μm过滤。
在.6.3参考色谱条件下,分别记录60 min的色谱图。重复次,
结果计算
核糖醇和丙三醇的含量分别以质量分数w3和w4计,数值均以%表示,分别按公式(A.3)和公式(A.4)计算:
………………………()………………………()──称取的核糖醇标准品质量的数值,单位为克(g)m0──称取
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