3.测定未知有机物的红外吸收光谱.ppt

仪器分析实验 （32学时） 课程内容 电位滴定分析 电解与库仑分析 循环伏安 气相色谱 高效液相色谱 原子吸收光谱 紫外-可见吸收光谱 红外吸收光谱 差热分析 核磁分析 电位滴定分析H2SO4 H3PO4混合酸的电位滴定 一、实验目的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术； 2. 掌握用电位法测定磷酸离解常数的原理和方法； 3. 观察pH突跃与酸碱指示剂变色的关系； 4. 运用pH -V曲线和(△pH/△V)-V曲线与二级微商法确定滴定终点。 电位滴定分析 二、实验原理 自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。如用电位法进行酸碱滴定，则用指示电极——玻璃电极来指示溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 电位滴定法可以不受指示剂的限制，应用于多种滴定分析。 电位滴定分析 三、实验内容 1、自动电位仪的校正； 2、将已标定好自动电位滴定仪的选择开关置于pH滴定档； 3、配制好标准溶液和待滴定的溶液，并连接好滴定装置； 4、开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行滴定； 5、未知磷酸的滴定； 6、未知混酸的滴定。 电解与库仑分析库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度及维生素C中抗坏血酸的含量 一、实验目的 1. 掌握库仑分析法的基本原理； 2. 掌握库仑分析法标定硫代硫酸钠浓度的实验技术； 3. 掌握恒电流库仑分析法测定维生素C中抗坏血酸的含量。 电解与库仑分析 二、实验原理 在H2SO4溶液中，以电解KI阳极反应产生的I2与Na2S2O3进行定量反应，为判断滴定终点，采用一对铂电极作为指示电极，在两电极间加上一个较低的电压（约200mV），在滴定计量点以前，溶液中没有可逆的氧化还原电对存在，因此指示电极上无电流通过；在计量点之后，溶液中存在过量碘，可以在指示电极上发生反应，从而观察到指示电极上的电流明显增大，指示滴定终点的到达。 电解与库仑分析 三、实验内容 1. 电解液的配制 2. 仪器的设定 3. 预电解 4. 电解 5. 电解池清洗 循环伏安-循环伏安法测定亚铁氰化钾 一、实验目的 1. 学习固体电极表面的处理方法； 2. 掌握循环伏安仪的使用技术； 3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 循环伏安 二、实验原理 循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。 循环伏安 三、实验内容 1. 指示电极的预处理： 2. 支持电解质的循环伏安图 3. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，进行循环伏安仪设定； 4. 分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.1 mol·L-1）循环伏安图。 气相色谱-气相色谱法测定二甲苯异构体 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的结构与组成、工作原理以及数据采集、数据分析等基本操作。 2. 掌握归一化法进行定量分析的基本原理和方法。 3. 掌握相对保留值、分离度和校正因子的测定方法。 气相色谱 二、实验原理 气相色谱法利用试样中各组分在流动相（气相）和固定相之间的分配系数的不同，对混合物进行分离和测定。特别适用于分析气体和易挥发液体组分。 二甲苯异构体具有极为相近的理化性质，如乙苯、间二甲苯、邻二甲苯的沸点非常接近，分别为136.2℃，139.1℃和144.4℃，化学分析方法难以检测，而气相色谱法则可以较容易地对其进行有效分离，一般气相色谱仪常备的热导或氢火焰检测器均可对其进行准确的测定。 气相色谱 三、实验内容 1. 实验条件（依仪器状况条件可做相应调整） 2. 标样配制 3. 保留时间、校正因子和未知混合样品的测定 高效液相色谱--高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 一、实验目的 通过用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因，掌握采用高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法。 1、高效液相色谱仪的基本组成 选择合适的滤膜 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，无任何可溶物。 醋酸纤维滤膜：适用于水基溶剂，不适用于有机溶剂，推荐用于蛋白质和其相关的样品。 尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸、70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：具有蛋白质吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂。 注意：1、每张滤膜只能用一次。 2、水相和有机相不要搞混。 清洗阀Purge Valve 逆时针旋转打开清洗阀，清洗阀打开时，液体从废液管中流出，为清洗状态。 更换溶剂后，打开清洗阀，设置流量5ml/