项目三-工业碳酸钾含量分析实施方案(分析1531-侯飞-3).docVIP

编制人： 日期：2016年 月 日工业碳酸钾含量分析实施方案 1．0.5mol/L盐酸标准滴定溶液制备的实施方案 1.1实验人员 实验人员：班级 姓名： 学号： 。 指导老师： 、 。 1.2 实验时间 2016年5月10日 1.3 实验地点 第二实训楼 4楼 化学分析实验室 第二实训楼 3楼 分析天平室 1.4仪器和试剂 1.4.1仪器 序号 仪器名称 规格 数量 备注 1 分析天平 0.1mg 1台 2 滴定管 50mL 1支 A级 3 锥形瓶 250mL 4个 4 称量瓶 40×25mm 1个 5 试剂瓶 500mL 1个 玻璃 1.4.2试剂 盐酸（AR） 无水碳酸钠（工作基准试剂） 溴甲酚绿-甲基红指示剂：3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液和1份甲基红乙醇溶液 1.5操作步骤 1.5.1 0.5mol/L盐酸溶液的配制 取45ml盐酸，注入1000ml去离子水中，摇匀。 1.5.2 0.5mol/L氢氧化钠溶液的标定 称取0.95g（精确至0.1mg）于270℃~300℃高温炉中干燥至恒重的工作基准试剂碳酸钠4份置于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，30s不褪色为终点，同时做空白试验。 1.6原始数据记录表 表1 0.5mol/L盐酸滴定溶液制备的原始数据记录表（见附表1） 1.7计算公式 式中： —盐酸标准滴定溶液浓度，单位mol/L； —工作基准试剂无水碳酸钠的质量，单位g； —无水碳酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） —标定消耗盐酸标准滴定溶液体积，单位mL； —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积，单位mL。 1.8 要求 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 2．工业碳酸钾含量分析的测定 2.1人员 实验人员：班级 姓名： 学号： 。 指导老师： 、 。 2.2 实验时间 2016年5月17日 2.3 实验地点 第二实训楼 4楼 化学分析实验室 第二实训楼 3楼 分析天平室 2.4仪器和试剂 2.4.1仪器 序号 仪器名称 规格 数量 备注 1 分析天平 0.1mg 1台 2 滴定管 50mL 1支 A级 3 锥形瓶 250mL 3个 2.4.2试剂 工业碳酸钾样品 溴甲酚绿-甲基红指示剂：3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液和1份甲基红乙醇溶液 2.5操作步骤 称取约1 g于270℃~300℃灼烧至恒重的试样， 称准至0.0002 g ， 将试样置于250ml锥形瓶中，加50ml水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，然后用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，30s不褪色为终点，同时做空白试验。 2.6原始数据记录表 表2 工业碳酸钾含量分析测定的原始数据记录表（见附表2） 2.7计算公式 式中： —盐酸标准滴定溶液浓度，单位mol/L； —滴定所消耗盐酸标准滴定溶液体积，单位mL； —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积，单位mL； —工业碳酸钾试样质量，单位g； —碳酸钾含量百分数，%； X3—钠的含量，% X4—钙、镁的含量，% 3.006—将钠换算为碳酸钾的系数; 5.686—将镁换算为碳酸钾的系数。 2.8允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 第 1 页 共 4 页