分析化学第三章滴定分析 课件.pptVIP

1.5 滴定分析概述Titrimetric analysis 1 滴定分析法的特点和方法 2 滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 3 标准溶液和基准物质 4 滴定分析法的计算 1 滴定分析法的特点和方法 * 滴定分析法又叫容量分析法。将滴定剂由滴定管逐滴滴加到被测溶液中，直至反应完全，然后根据滴定剂的浓度和用量来计算被测物质含量的方法。 滴定分析法的几个名词 滴定分析方法的分类： 根据标准溶液与待测物质间反应类型的不同，滴定分析法分为： 2 滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 ◎ 间接滴定法：不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行滴定。 1.6 标准溶液和基准物质 ◎ 基准物质满足条件 ◎ 标准溶液的配制方法 ◎ 实验室常用试剂分类 ◎ 实验室用水 ◎ 滴定分析中的体积测量 常用容量分析仪器: 容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式) 常用滴定分析仪器 ◎ 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度（c）—每升溶液中所含某溶质的量。简称浓度，用符号c表示，其单位为mol·L-1。　 例如：0.1mol·L-1的H2SO4溶液，可表示为： * *特点： 优点：方法简单、操作简便、结果准确、分析速度快。 缺点：需要标准溶液，不宜测低含量（＜1%） 的样品。 滴定剂（Titrant）：已知准确浓度的试剂溶液 * 滴定（Titration）： 滴定剂从滴定管加到被测溶液中的过程。 * 化学计量点（Stoichometric point）:标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应达到了“计量点”。－sp * 滴定终点（Titration end point）:在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点成为“滴定终点”。 －ep 终点误差（Titration end point error）:滴定终点与计量点不符合，而造成的分析误差称为“终点误差”。 －Et 滴定管 滴定剂 被滴定溶液 * 酸碱滴定 H+ + OH-　→　H2O * 络合滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ * 氧化还原滴定 Cr2O72- + 6Fe2++14H+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O * 沉淀滴定 Ag+ + Cl －　→　AgCl↓ 对化学反应的要求 （1 ） 必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应方程式进行。 （2 ）反应必须定量地进行, 达到99.9%以上。 （3）必须具有较快的反应速度。对于速度较慢的反应，用加热或加催化剂来加快反应的进行。 （4）必须有适当简便的方法确定终点。 （5）共存物不干扰测定。 * 滴定方式 ◎ 返滴定法：可先准确地加入过量标准溶液，与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完全后，再用另一种标准液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方式成为返滴定法。 Zn Al3+ + Y（过量）→ AlY+Y → ZnY + AlY CaCO3(固)+ HCl(过量)→CaCl2 + HCl →CaCl2 + NaCl NaOH Cl－+AgNO3(过量)→AgCl + Ag+ → AgCl+AgSCN+ Fe(SCN)2+ Fe3+ NH4SCN 例如：硫代硫酸钠与重铬酸钾的反应 ◎ 置换滴定法：当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时，先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质，这种滴定方法称为置换滴定。 Cr2O72- + 6Ｉ- + 14H +→ 2Cr 3+ + 3I2 + 7H2O Ｉ2 + 2S2O32— → 2 I－ + S4O62— 例如：Ca 2+ 的测定 Ca2++C2O42-→CaC2O4+H2SO4→CaSO4+ C2O42- 用KMnO4测定C2O4 ◎ 标准溶液(Standard solution)：已知准确浓度的溶液。 配制法：直接法和标定法 ◎ 基准物质(Primary standard)：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 → 试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上，杂质含量不影响分析的准确度。 → 试剂的组成应与它的化学式完全相符。 → 试剂稳定。 → 试剂反应单一。。 → 试剂有较大摩尔质量，以减少称量误差。 → 直接法：准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质的质量和体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。如K2Cr2O7、ZnO的配制。 →标