手持式X_射线荧光光谱仪在金属材料检测中的应用.pdfVIP

第41 卷第6 期 广 州 化 学 Vol. 41 No. 6 2016 年12 月 Guangzhou Chemistry Dec. 2016 文章编号：1009-220X(2016)06-0029-05 DOI: 10.16560/ki.gzhx 手持式 X-射线荧光光谱仪在金属材料检测中的应用 李传启， 杨崇秀 （中国长江动力集团有限公司中试室，湖北武汉 430200 ） 摘 要：系统评述手持式X-射线荧光光谱仪的发展过程，详细比较、分析其辐射情况，探讨金属材料 状态对检测的影响。综合基本参数法、自动选择模式测试金属材料的数据，提取检测结果，与认定值 或其他方法的分析结果基本吻合。 关键词：手持式X-射线荧光光谱仪；金属材料；检测；X-射线荧光光谱法 中图分类号：O657.34 文献标识码：A 金属材料历史悠久、资源丰富、种类繁多、性能各异、应用广泛、易推陈出新；其生产、熔铸成形、 机械加工工艺成熟，价格低廉，且易回收与循环利用；它既是工业生产的物质基础，又与人们日常生活密 切相关；虽然遭遇过无机非金属材料、高分子材料等的挑战，但始终未能动摇金属材料在材料领域的主导 地位。 X-射线荧光光谱法（XRFS ）能同时测定样品中主、次、微、痕量多元素，线性范围宽，分析速度快， 稳定性好，精密度、正确度高；其试样制备简单，对环境友好；能分析各种形状和大小的试样，且不破坏 试样，尤其适用于大规模连续分析、过程控制分析、产品质量检验等。《分析试验室》自1987 年起，坚持 每两年定期评述 XRFS ；《光谱学与光谱分析》、《岩矿测试》、《理化检验》等也有较多相关综述；《冶金分 析》2015 年出版XRF 专辑；各期刊XRFS 文献近来明显增多。马光祖、吉昂等X-射线光谱学家和罗立强、 [1-3] 卓尚军等新领军者已作了大量系统研究，XRFS 已成为常规分析方法和标准方法，广泛应用于各领域 。 近年来，其他测试方法对环境产生的影响等已引起人们的高度重视，更环保、更经济、更快捷简便实 用且无损的手持式X-射线荧光光谱仪（以下简称“HXRFS ”）的应用又备受关注[3-6]，但其在金属材料检测 中的应用研究报道相对较少[7] 。本文系统评述HXRFS 沿革，详细比较、分析其辐射情况，综合基本参数 法（FP ）、经验系数法（EC ）与FP 相结合的自动选择模式（Mode ）的相关重元素测试数据，拟合数据修 正关系，提高检测结果的正确度，并探讨试样状态的影响。 1 HXRFS 的发展过程 1895 年伦琴发现了X-射线，获首届诺贝尔物理学奖。1896 年法国物理学家乔治发现X-射线荧光。1912 年英国物理学家布拉格父子确定了计算 X-射线波长的新方法。Barkla C G 发现元素的特征 X-射线后， Moseley H G J 于1913 年发现元素特征X-射线的波长与其原子序数的数学关系，奠定了X-射线光谱分析的 基础。尽管 1914～1924 年劳厄、布拉格父子、Barkla 、Sieghahn M 等科学家因在X-射线领域的伟大贡献 收稿日期：2016-08-18 作者简介：李传启（1963~），男，高级工程师；主要从事金属材料分析测试研究。lcqi027@163.com 30 广 州 化 学 第41 卷 而获诺贝尔奖，但直到1948 年首台商品波长色散X-射线光谱仪才面世，这标志着X-射线光谱学技术进入 实用阶段。1962 年研究、应用锂漂移硅探测器等半导体探测器，1968 年能量色散X-射线荧光光谱仪应运 而生，它不需复杂的分光系统，X-射线管、探测器更贴近样品，总检测效率高，可用小功率X-射线管，但 前期的Si(Li) 探测器等需液氮冷却。1993 年温差电冷型Si-PIN 探测器成功商业应用，进入新