第四章药物定量分析与分析方法验证第七版.pptVIP

第四章 药物定量分析与分析方法验证 辽宁大学药学院 王 新 wangxinlnu@163.com 一、目的要求 掌握定量分析样品前处理方法。 掌握定量分析方法特点。 掌握药品质量标准分析方法验证。 二、教学内容 第一节 定量分析方法的分类和特点。 第二节 定量分析样品的前处理方法。 第三节 药品质量标准分析方法验证。 第一节 定量分析方法的分类与特点 一、容量分析法 （一）容量分析法的特点 1、操作简单、快速； 2、耐用性高； 3、比较准确（RSD＜0.2%）； 4、方法专属性差。 （二）容量分析法的计算 1、滴定度 指每1mL某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。 例：碘苯酯含量测定 “每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于1.388mg的碘苯酯。” 2、滴定度的计算 碘量法测定维生素C含量时，若维生素C的分子量为176.13，1mL碘滴定液（0.1 mol/L）相当于维生素C 的质量是多少？ 3、药物的百分含量计算 （1）直接滴定法 被测药物的百分含量计算公式为： 例1、盐酸利多卡因的含量测定 称取盐酸利多卡因供试品0.2128g，溶解于冰醋酸，加适量醋酸汞试液，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸（0.1016mol/L）7.59mL，计算其含量。每1mL高氯酸液（0.1mol/L）相当于27.08mg的盐酸利多卡因。 例2、硫酸阿托品的含量测定 取本品0.4780g，加冰醋酸与醋酐各10mL，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）6.92mL，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02mL，计算硫酸阿托品的含量。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.68mg的（C17H23NO3) ·H2SO4。 习题1 异烟肼的含量测定：取供试品0.2052g，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取25mL，加水50mL，加盐酸20mL与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01733mol/L）滴定，消耗此溶液13.65mL，1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg异烟肼，试计算异烟肼的含量。 （2）间接滴定法 ②剩余滴定法 例3、阿司匹林的含量测定 精密称取阿司匹林0.1742g，加中性乙醇20mL溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）40.00mL，置水浴中加热15min，并时时振荡，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.0550mol/L）滴定至粉红色刚刚消失，用去23.60mL。空白试验消耗同一硫酸滴定液39.86mL，计算阿司匹林的含量。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.00901g的C9H8O4。 二、光谱分析法 紫外可见分光广度法 1、特点 （1）灵敏度高，可达10-4～10-7g/mL； （2）准确度高，RSD为2％～5％； （3）仪器价格较低廉，操作简单，便于普及； （4）专属性较差。 2、朗伯－比耳定律 6、含量测定计算 （1）对照品比较法 例4： 硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.2500g，用水溶解并稀释至500 mL，精密称取1 mL，用0.4％NaOH溶液定量稀释至100mL作为供试液；另取硫喷妥对照品，用0.4％NaOH溶液配制浓度为5 μg/mL作为对照品溶液。照分光光度法，在304nm波长出分别测得供试品和对照品的吸收度为0.495和0.550，已知1mg硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠，试计算硫喷妥钠的含量。 （2）吸收度系数法 例5、炔孕酮的含量测定 精密称取炔孕酮供试品0.1g，加无水乙醇溶解并定量转移至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置另一100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在240nm波长处测定吸收度为0.51。已知C21H28O2的吸收系数为520，计算炔孕酮的含量。 例6、对乙酰氨基酚的含量测定 取本品适量，置250mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50mL，溶解后，加水至刻度，摇匀。精密量取该溶液5mL，置100mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀。在257nm波长处测定吸收度为0.590。按其吸收系数（E1%1cm）为715计算其含量为99.66％，问取样量为多少克？ （3）计算分光光度法 维生素A的含量测定：三点校正法 三、色谱分析法 ☆按分离原理分为： 吸附；分配；离子交换；排阻色