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重铬酸钾法（CODCr）测定化学需氧量COD 实验目的 掌握重铬酸钾法测定COD的方法 通过测定COD加深对原理的理解 实验原理 化学需氧量是指一定条件下，用强氧化剂氧化水样中有机物消耗的强氧化剂的量所相当于O2的量称为COD，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水体中还原性物质（有机物、亚硝酸盐、亚铁盐等）污染的程度，可以作为有机物相对含量的指标，在水处理工程和水质管理中常规必比可少的测试项目。 重铬酸钾法的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 实验仪器 高压灭菌锅（带温度表、压力表）， 天平 量筒 250 ml 锥形瓶 移液管 玻璃珠 棉纱布 麻绳 滴瓶（带滴管） 实验试剂 重铬酸钾标准溶液：称取预先在120 ℃烘干2 h 的基准或优级纯重铬酸钾12.25 g 溶于水中, 移入1000 ml容量瓶中, 稀释至标线, 摇匀, 制得0.25 mol/L 的重铬酸钾溶液。 试亚铁灵指示液：称取1.485 g 邻菲啰啉和0.695 g 硫酸亚铁溶于水, 稀释至100 ml, 制得试亚铁灵指示液储于棕色瓶内。 硫酸- 硫酸银溶液：在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银, 放置1~2 d, 不时摇动使其溶解, 制得硫酸- 硫酸银溶液。 硫酸汞：硫酸汞为结晶或粉末。 硫酸亚铁铵标准液（约0.1 mol/L）：称取39.5 g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸, 冷却后移入1000 ml容量瓶中, 加水稀释至标线, 摇匀制得硫酸亚铁铵标准液。临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 实验步骤 先加0.4 g 硫酸汞到250 mL 锥形瓶中, 再加20 ml水样(10ml 初沉水和10ml蒸馏水) , 准确加入10 mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠； 量取30 ml硫酸- 硫酸银溶液缓慢加入锥形瓶中,（此时会产生大量的热量）轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀, 用棉纱布盖住锥形瓶口并用麻绳扎牢； 将锥形瓶放入已加入适量水的高压灭菌锅内, 盖上高压灭菌锅锅盖, 开启高压灭菌锅电源, 控制高压灭菌锅压力为0.13~0.15 MPa, 温度为121 ℃;从高压灭菌锅达到上述控制要求开始计时, 至40 min 结束。 取出锥形瓶冷却到室温后, 将90 ml水沿锥形瓶壁边摇边缓慢加入锥形瓶； 继续冷却至室温, 加3 滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点, 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时, 以20 ml重蒸馏水, 按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V 式中： C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml； V——水样的体积， ml； 8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。 注意事项 使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40 mg，如取用20 ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 水样取用体积可在10.00—50.00 mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 水样加热后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 每次滴定时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 思考题 重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸汞和硫酸—硫酸银各起什么作用？ 分析测定的数据，说一说影响结果的因素有哪些？ 计算 注意事项