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高分子化学实验指导书 合肥工业大学高分子科学与工程系 2015 年1 月 目 录 1 实验室安全与课程学习及实验规则 1 1.1 实验室的安全 1 1.2 高分子化学实验课程的学习3 1.3 高分子化学实验规则4 2 高分子化学实验的基础技术 6 1.1 聚合反应装置6 1.2 聚合体系的除湿除氧 10 1.3 单体的纯化与贮存 11 1.4 常见引发剂(催化剂) 的提纯 11 1.5 聚合物的分离与提纯 12 实验一 高分子化学基础实验 15 实验二 有机玻璃制备 17 实验三 反应动力学 19 实验四 悬浮聚合制备聚苯乙烯 22 实验五 乙酸乙烯酯乳液聚合制备乳液胶粘剂 24 实验六 热固性酚醛树脂的制备 26 实验七 从单体醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇缩甲醛 28 实验八 丙烯酰胺的冷冻聚合 31 实验九 淀粉接枝聚丙烯腈高吸水性树脂的制备 34 1 实验室安全与课程学习及实验规则 1.1 实验室的安全 圆满地完成一项高分子化学实验，不仅仅意味着顺利地获得预期产物并对 其结构进行充分的表征，更为重要的往往被忽视的是避免安全事故的发生。 在高分子化学实验中，经常会使用易燃溶剂，如苯、丙酮、乙醇和烷烃；易 燃和易爆的试剂，如碱金属、金属有机化合物和过氧化物；有毒的试剂，如 硝基苯、甲醇和多卤代烃；有腐蚀性的试剂，如浓硫酸、浓硝酸及溴等。化 学试剂的使用不当，就可能引起着火、爆炸、中毒和烧伤等事故。玻璃仪器 和电器设备的使用不当也会引发事故。以下为高分子化学实验中常常遇到的 几类安全事故。 1．火警和火灾 高分子化学实验常常遇到许多易燃有机溶剂，有时还会使用碱金属和金属 有机化合物，操作不当就可能引发火警和火灾。实验室出现火警的常见原因 如下： (1)使用明火(如电炉、煤气) 直接加热有机溶剂进行重结晶或溶液浓缩操 作，而且不使用冷凝装置，导致溶剂溅出和大量挥发； (2)在使用挥发性易燃溶剂时，同伴正在使用明火； (3) 随意抛弃易燃、易氧化化学品，如将回流干燥溶剂的钠连同残余溶剂倒 入水池； (4) 电器质量存在问题，长时间通电使用引起过热着火。 因此，应尽可能使用水浴、油浴或加热套进行加热操作，避免使用明火； 长时间加热溶剂时，应使用冷凝装置；浓缩有机溶液，不得在敞口容器中进 行，使用旋转蒸发仪等装置，避免溶剂挥发并四处扩散。必须使用明火时(如 进行封管和玻璃加工) ，应使明火远离易燃有机溶剂和药品。按常规处理废弃 溶剂和药品，经常检查电器是否正常工作，及时更换和修理。要熟悉安全用具 (灭水器、石棉布等) 的放置地点和使用方法，并妥善保管，不要挪作它用。 如果出现了火警，可以根据不同的情况采取相应对策： (1)容器中溶剂发生燃烧：移去或关闭明火，缓慢地将笔记本或书夹等物件 盖于容器之上，隔绝空气使火焰自熄； (2)溶剂溅出并燃烧：移去或关闭明火，尽快移去临近的其它溶剂，使用 石棉布盖于火焰上或者使用二氧化碳灭火器； (3)碱金属引起的着火：移去临近溶剂，使用石棉布。由于大多数有机溶剂 1 比重低于水，并且烃类溶剂与水不互溶，因此不要使用水灭火，以免火势随 水四处蔓延。 2 ．爆炸 进行放热反应，有时会因反应失控而导致玻璃反应器炸裂，导致实验人员 受到伤害；在进行减压操作时，玻璃仪器由于存在瑕疵也会发生炸裂。在这 种情况下，应特别注意对眼睛的保护，防护眼镜等保护眼睛的用品应成为实 验室的必备品。高分子化学实验中所用到的易爆物有偶氮类引发剂和有机过 氧化物，在进行纯化过程时，应避免高浓度高温操作，尽可能在防护玻璃后 进行操作。进行真空减压实验时，应仔细检查玻璃仪器是否存在缺陷，必要 时在装置和人员之间放置保护屏。有些有机化合物遇氧化剂会发生猛烈爆炸 或燃烧，操作时应特别小心。卤代烃和碱金属应分开存放，以免两者接触而 反应。 3. 中毒 过多吸入常规有机溶剂会使人产生诸多不适，有些毒害性物质如苯胺、硝 基苯和苯酚等可很快通过皮肤和呼吸道被人体吸收，造成伤害。在不经意时，