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3 农产品品质分析(油脂分析)
氯仿-甲醇提取法 食品中脂类的测定---- * 索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全 提取出来; 酸分解法常使磷脂分解而损失。 氯仿-甲醇提取法 在一定的水分存在下,极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有效地提取结合态脂类,如脂蛋白、蛋白脂等。 * 原理 将试样分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂; 再使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大,从而有效地提取出全部脂类。再经过滤,除去非脂成分。 氯仿-甲醇提取法 * 操作步骤 ①提取 准确称取均匀样品5g于具塞三角瓶内(高水分食品可加适量硅藻土使其分散),加入60mL氯仿-甲醇混合液(对于干燥食品,可加入2~3mL水)。连接提取装置,于65℃水浴中,由轻微沸腾开始,加热1h进行提取。 氯仿-甲醇提取法 * ②回收溶剂 提取结束后,取下烧瓶用布氏漏斗过滤,并用氯仿-甲醇混合液洗涤滤器; 烧瓶及滤器中试样残渣,滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内; 置65~70℃水浴中回收溶剂,至烧瓶内物料呈浓稠态,而不能使其干,然后冷却。 氯仿-甲醇提取法 * ③? 石油醚萃取、定量 用移液管加入25ml石油醚,然后加入15g无水硫酸钠,立即加塞混摇1 min ; 将醚层移入具塞离心沉淀管进行离心分离 (3000r/min)5min. 用10mL移液管迅速加入吸取离心管中澄清的石油醚10mL,于已称量至恒量的干燥称量瓶内,蒸发去除石油醚,于100~105℃烘箱中烘至恒量(约30 min )。 氯仿-甲醇提取法 * 结果计算 式中 -------脂类质量分数,%; m-------试样质量,g; m2------称量瓶与脂类质量,g; m1------称量瓶质量,g; 2.5------从25mL乙醇中取10mL进行干燥,故乘以系数2.5。 氯仿-甲醇提取法 罗紫?哥特里法 食品中脂类的测定---- 罗紫?哥特里法 原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。 罗紫?哥特里法 适用范围与特点 适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品; 也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 巴布科氏法--盖勃氏法 食品中脂类的测定---- 巴布科氏法--盖勃氏法 原理 利用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来; 再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。 巴布科氏法--盖勃氏法 适用范围与特点 是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。 对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。 此法操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。 1. 油脂;酯;酸值; 2. 脂类测定的基本方法有哪些?基本原理 和适宜范围?(掌握乙醚提取法,酸水 解法,氯仿-甲醇提取法) 3. 油脂品质感观检查有哪些指标? 4. 油脂品质理化检验中的酸价和过氧化值 的原理和意义? * 复习题 * See you ! * 主要存在于花生、玉米、稻谷、小麦、花生油等粮油食品,且以南方高温、高湿地区受污染最为严重。 黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,故一般烹调加工温度下难以破坏。 黄曲霉素B1 第三节 食品中脂类的测定 多功能食品安全速测仪 食用油酸价速测仪 脂类物质的化学特性 不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷、石油醚、乙醚、甲醇等。 脂类物质的存在形式:游离态和结合态。 * 游离态油脂的测定:用有机溶剂乙醚或连同石油醚,将油脂溶解出来,然后将溶剂赶走。 结合态油脂的测定:不能直接用有机溶剂提取。需将试样与盐酸溶液一起加热,使蛋白质、淀粉水解,使脂类游离出来,再用溶剂提出。 食品中脂类的测定 索氏提取法* * 酸分解法* 氯仿-甲醇混合溶液改良提取法 罗紫?哥特里法 巴布科氏法和盖勃氏法 折光法 索氏提取法 食品中脂类的测定---- * 索氏提取法 原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚
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