磁性水滑石负载纳米钯催化剂制备及催化Suzuki反应研究_范艳霞.pdfVIP

化 学 与 黏 合 2013 年第35 卷第4 期 CHEMISTRY AND ADHESION ·5· 磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备 及催化Suzuki 反应的研究* 范艳霞， 单雯妍， 张 智， 白雪峰 ** （黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江哈尔滨150040） 摘要：采用化学沉淀法将磁性基质与二维层状水滑石组装制备了磁性的水滑石，再利用浸渍法和滴加吸附的负载方法制 备了磁性水滑石负载纳米钯催化剂。通过XRD、ICP-AES、TG、氢气脉冲吸附等分析手段对磁性催化剂晶型结构、形貌及金属分 散度进行了表征，考察了用磁性水滑石负载纳米钯催化剂对不同碱、溶剂、溶剂与水比例、时间、温度、催化剂用量等条件对 Suzuki反应的影响。实验结果表明，水滑石赋予磁性后结构并没有改变，仍然具有较高的催化活性。反应的最佳条件为：碳酸钾 -3 -3 作碱、溶剂为乙醇、与水比例为1∶5、反应温度为60℃、反应1h、催化剂用量分别为3.6×10mmol和4.8×10mmol，催化剂重 复三次产物收率仍可保持在90%以上。 关键词：磁性水滑石；负载；纳米钯；Suzuki偶联反应 中图分类号：TQ426.6 文献标识码：A 文章编号：1001-0017（2013）04-0005-05 Preparation of Magnetic Hydrotalcite Supported Nanopalladium Catalyst and Its research on Suzuki Coupling Reaction FAN Yan-xia ，SHAN Wen-yan, ZHANG Zhi and BAI Xue-feng (Institute of Petrochemistry, Heilongjiang Academy of Sciences, Harbin 150040, China) Abstract: The magnetic hydrotalcite has been prepared by chemical co -precipitation method. Then two kinds of catalysts of magnetic hydrotalcite supported nanopalladium are synthesized by impregnation and adding adsorption method. The crystal structure, morphology and metal dispersity of above-prepared catalysts are characterized by X-ray diffraction (XRD), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP- AES), thermo-gravimetry (TG), and hydrogen pulse adsorption. The influences of different bases, solvents, ratio of solvent to water, time, temperature and catalyst amount on the catalytic activity of magnetic hydrotalcite supported nanopalladium catalyst applied in Suzu