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- 2017-05-21 发布于浙江
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物理化学实验——金属相图
金属相图的绘制(基础) 一、实验目的 1. 学会利用热分析法测绘Pb-Sn二组分体系的相图 2. 掌握热分析法的测量技术 二、实验原理 Pb-Sn二组分体系是固态部分互溶的体系,相图为: 本实验是利用热分析法绘Pb-Sn相图。先将体系加热至熔融的状态,然后记录温度随时间的变化,做步冷曲线,然后,根据步冷曲线绘制相图。 Pb的熔点:327℃,Sn的熔点:232℃ 三、仪器与试剂 1. 可控升降温电炉 2. 控温仪 3. Pb,Sn,石墨粉 SWky数字控温仪。该控温仪的特点是通过探头可测定实时温度,又可以对升降温电炉的温度进行控制。 四、实验步骤 1. 称量样品 用天平称量含S n量分别为20%,40%,61.9%,80%的Pb-Sn混合物各100克,装入4个样品管,并在样品管上方覆盖一层石墨粉。 2. 仪器安装 将控温仪与可控升降温电炉相连 3. 测样品的步冷曲线 将电炉的冷风量调节至最小,内外控开关位于外控,将样品用坩埚钳放入炉膛,探头放入样品管,打开电炉和控温仪的开关,置数(330℃),将工作置数开关位于工作,调节加热量调节旋钮加热至所需温度。当工作置数开关位于置数时,停止加热。调节冷风量旋钮,使温度的下降速度为5--8℃/分,每分钟记录温度一次至金属完全凝固为止(要求130℃)。用坩埚钳将样品管取出,放到窗台上。用坩埚钳将另一个样品放入炉膛,测下一个步冷曲线。 五、数据记录及处理 作不同样品的步冷曲线,并根据步冷曲线作出Pb-Sn体系的相图 找出最低共熔温度与共熔组成。 六、注意问题 1. 注意使用坩埚钳,避免烫伤 2. 本实验所需时间较长,可以合作,每小组测2个样品 3. 样品勿倒掉,下一组继续使用 4. 用热分析法绘制相图时,被测定的体系必须处于或接近于平衡状态,因此,体系的冷却速度必须足够慢,才能得到较好的结果。
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