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08第八章氧化还原滴定法课件
间接碘量法中的注意事项: ⑴指示剂的加入时间:间接碘量法在临近终点时(I2的黄色接近退去原因P281)才加入,直接碘量法在滴定开始时就可以加入。 ⑵酸度条件:间接碘量法也只适宜在中性或弱酸性的条件下进行。原因有4: ①在碱性条件下,I2 会发生歧化反应: ②在碱性条件下,将有一部分S2O32-会被I2 氧化成SO42-,影响反应的计量关系。 ③在强酸性条件下,S2O32-容易分解: ④在强酸性条件下,I- 还容易被溶液中的溶解氧所氧化: 由于I2与Na2S2O3的反应速度较发生副反应的速度快,因此,在强酸性的条件下,只要滴定过程中滴加Na2S2O3的速度不是太快,仍能取得满意的结果。 ㈣标准溶液的配制与标定 ⑴Na2S2O3标准溶液的配制与标定 微量的Cu2+、Fe3+等也能促进Na2S2O3的分解 ①配制标准溶液应注意: 基准物质: ②Na2S2O3标准溶液的标定: 标定条件:(具体内容见实验教材) 酸度:0.2~0.4mol/L的HCl溶液。 K2Cr2O7→I-:于暗处放置5min(反应慢),在碘量瓶中进行标定。 KIO3→I-:不需要放置,宜及时标定。反应快 固载预还原剂淋洗预处理法 表面覆盖着 锌汞齐 的锌粒填充柱 滴 定 第六节 常用的氧化还原滴定方法 氧化还原滴定法一般根据其所采用的滴定剂进行分类:(常用的有6类) ⑴高锰酸钾法 ⑵重铬酸钾法 ⑶碘量法 ⑷铈量法 ⑸溴酸盐法 ⑹钒酸盐法等 由于还原剂易被氧化而发生浓度改变,在实际应用中常采用氧化剂作为滴定剂。 一、高锰酸钾法 ㈠概述 KMnO4是一种较强的氧化剂,其氧化能力的强弱与酸性的强弱有关。在强酸性、中性(弱酸性或弱碱性)和强碱性溶液中的标准电极电位Ey为: 肉色或浅红色 褐色沉淀 妨碍终点的观察 墨绿色 注意:用KMnO4标准溶液进行滴定时,一般都是在强酸性溶液中来完成的,所用的强酸通常都是H2SO4。不能使用HCl或HNO3。因为HCl中的C1-具有还原性,要与MnO4-发生反应。而HNO3具有氧化性,可能氧化某些被滴定的物质。 高锰酸钾滴定法的优点:由于高锰酸钾在强酸性的条件下具有较强的氧化性,因此可以直接或间接地测定许多物质,应用范围广,而且滴定剂自身还可以作为指示剂来使用。 高锰酸钾滴定法的缺点:标样不够稳定,选择性差(干扰严重),需要严格控制滴定的条件。 KMnO4标准溶液的配制和标定 ①计算配制某一浓度所需要的KMnO4的理论量。 1、溶液的配制 ③将配好的KMnO4溶液加热至沸腾,并保持微沸1小时,然后放置2~3天。 ②称取(粗称)稍多于理论量的KMnO4晶体,让其溶解(加热、搅拌)。水量要适当 2、标定KMnO4的基准物质 ④用微孔玻砂漏斗过滤,除去不溶物。 ⑤将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色的试剂瓶中,并置放于暗处贮存(不宜长时间贮存),在使用前进行标定。(一般采用返滴定法标定,标定后也不宜长期使用) 3、标定KMnO4的条件 ①温度:70~85℃ ②酸度:0.5~1.0mol/L的H2SO4。 ③滴定速度:开始滴定的速度要慢。 ④催化剂: 自催化反应 可外加MnSO4 ⑤指示剂: KMnO4 ⑥滴定终点: 微红色0.5min不退色 MnO2+4H+=Mn2++2H2O ㈡高锰酸钾滴定法的应用示例 用KMnO4溶液作滴定剂时,根据被测定物质的性质,可以采用不同的滴定方式。(有时必须采用某一种方式) ⑴直接滴定:许多具有还原性的被测定物质[例如FeSO4、H2C2O4、H2O2、Sn2+、Ti(III)、Sb(III)、As(III)、NO2-]等,可以用KMnO4标准溶液直接滴定。实例:? 实例一、H2O2含量的测定 在使用高锰酸钾法测定H2O2的含量时,可用KMnO4标准溶液在酸性条件下,直接滴定H2O2溶液。反应如下: 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 该反应在开始时的反应速度较慢,但随着Mn2+的增加,反应速度将加快。也可预先加入少量的Mn2+作为催化剂。 ⑵返滴定:有些具有氧化性的被测定物质,如果不能用KMnO4标准溶液直接滴定时,可以利用其氧化性,采用返滴定的方法进行滴定。实例:? 实例二、软锰矿中MnO2含量的测定 软锰矿的主要成分是MnO2,具有一定的氧化能力。在测定其含量时,可在H2SO4介质的条件下,加入准确且过量的固体还原剂Na2C2O4或者Na2C2O4的标准溶液。? C2O42-+2H+=H2C2O4 ?加热上述溶液,等待MnO2与H2C2O4反应完毕(残渣为白色): ?用KMnO4标淮溶液滴定剩余的H2C2O4。 MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2++2CO2↑+2H2O 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2
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