三液系相图.pptVIP

三液系相图 实验目的 熟悉相律，掌握用三角坐标表示三组分相图的方法； 用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的氯仿-醋酸-水体系的相图（溶解度曲线及连结线）。 实验原理 水和氯仿的相互溶解度很小，而醋酸却与水、氯仿互溶。在水和氯仿组成的两相混合物中加入醋酸，能增大水和氯仿间的互溶度，醋酸增多，互溶度越大，当加入醋酸到某一数量时，水和氯仿能完全互溶，原来由两相组成的混合体系由混变清。 在温度恒定的情况下，使两相体系变成均匀的混合物所需要的醋酸量，取决于原来混合物中水和氯仿的比例。 实验原理 相变：利用体系在相变化时的浑浊和清亮现象的出现。可以判断体系中各组分间互溶度的大小。一般由清到浊，肉眼比较容易分辨。所以实验由均相样品中加入第三物质使变成二相的方法，测定两相间的相互溶解度。 连接线的绘制：当二相共存并达到平衡时，将二相分离，测得二相的成分，然后用直线连接这二点，即得连接线。 仪器与药品 滴定管（50ml、酸式）1支 滴定管（50ml、碱式）1支 磨口锥形瓶（100ml）2只（25ml）4只 锥形瓶（200ml）2只 移液管（2ml）2支（5ml）2支（10ml）2支 氯仿（A.R） 冰醋酸（A.R） 已经标定浓度的NaOH溶液 酚酞指示剂 实验步骤 在洁净的酸式滴定管中装入蒸馏水。 6.00ml氯仿+1.00ml醋酸于干燥洁净的100ml磨口锥形瓶中（溶液1），混合均匀。滴入水，边滴边摇动，直至溶液由清亮变浑，即为终点，记录水的体积。再向体系中加入不同量的醋酸，系统又成均相，重复上述步骤。最后加入40ml的水，盖紧瓶塞，每隔5min振摇一次，约30min后将此溶液作测量连接线使用。 实验步骤 取另一100ml磨口锥形瓶（溶液2），移入1.00ml氯仿和3.00ml醋酸，用水滴定至终点。然后再依次添加不同量的醋酸，分别用水滴定至终点。记录各次各组分的用量。最后加入9.00ml氯仿和5.00ml醋酸，混合均匀，每隔5 min振摇一次，约30 min后作为测量另一根连接线使用。 用NaOH溶液滴定，分析溶液1和溶液2上层和下层的组成。 数据记录与处理 记录数据 水、氯仿和醋酸的体积 溶解度曲线的绘制 根据实验数据，在三角坐标纸上，绘制各次滴定的组成点，然后用曲线板拟合成一条光滑曲线，即为水－氯仿在醋酸存在情况下的互溶度曲线。 数据记录与处理 连接线的绘制 （1）计算溶液1、2中最后的氯仿、醋酸和水的含 量，在三角相图中绘制相应的物系点O1、O2。 （2）由所取各相当重量及滴定用NaOH的体积，计算醋酸在各相中的百分数，并将点画在互溶度曲线上。描述水层内（上）的醋酸含量画在含水成分多的一边；描述氯仿层（下）内醋酸含量的点画在含氯仿成分多的一边。 （3）连接（2）所得的两个平衡液层的组成点，即为连接线，该连接线应该通过由（1）所得的系统物系点。 数据记录与处理 讨 论 滴定过程中若不小心超过终点，可以再滴加几滴醋酸（记录加入量），至刚由浑变清作为终点，记录实际各组分的用量。无需返工。 注意事项 体系组分之一是水,所用锥形瓶和移液管都需干燥。 滴定时要一滴一滴加入,特别是醋酸含量比较少时，更应特别注意，并不断振摇。在醋酸含量比较多时，开始时可以滴得快一点，接近终点时要慢慢滴定，因为这时溶液已经接近饱和，溶解平衡需要较长时间，因此更要多加振荡。由于分散的“油珠”颗粒能散射光线，所以只要体系出现浑浊并在2~3min内不消失,即可认为已达到终点。 在实验过程中尽可能减少三氯甲烷和醋酸的挥发，测定连结线时取样要迅速。 思考题 试用相律分析三组分相图中各点、线、面的相数和自由度。 为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界？ 如连结线不通过物系点，其原因可能是什么？ 当体系溶解度曲线和体系总组成确定后，为何只需分析三氯甲烷层中的醋酸含量即可确定连结线？ 如果滴定过程中有一次清、浑浊转变时的现象不明显，是否需要立即倒掉溶液重新做实验？ * * 徐州师范大学化学化工学院 物理化学教研室 A B C C% A% B% P b c a 经过P点作平行于三边的直线，并交于三边于a,b,c三点。若将三边均匀分成100等分，则P点的A、B、C组成分别为： Cb ＝ A%， Ac ＝ B%， Ba ＝ C%。 Cb ＝ A% Ac ＝ B% Ba ＝ C% 等边三角形表示方法 A B C D E F G H I J K 对共轭的三组分体系，即三组分中二对液体AB及AC完全互溶，而另一对BC不互溶或部分互溶的相图，如上所示。图中DEFGHIJK是互溶度曲线。互溶度曲线下是两相区，上面是单相区。 氯仿在醋酸和水溶液中的溶解度曲线 水在醋酸和氯仿溶液中的溶解度曲线 将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸）按照一定的比