GPC50操作规程.doc

PL-GPC50操作规程 PL-GPC Instrument Control操作步骤 溶剂准备。 将过滤、超声脱气后的新鲜溶剂加入试剂瓶，同时在溶剂瓶中加入0.05%含量的抗氧剂（常用的抗氧化剂为邻苯二甲酸二丁酯）。 检查废液瓶的液位，当心废液瓶满溶剂溢出。 2. 仪器开机。 打开主机和datastream后面板的电源开关，仪器进行自检，等待完成。 打开计算机运行PL Instrument Control软件，进行仪器和计算机之间的通讯，使GPC50进入计算机软件控制状态。此时溶剂输送泵处于停止状态，状态显示为红色的叉号，其余为绿色的圆圈。 3. 溶剂泵条件化和排气（若机器长期停用或更换溶剂时需做排气操作）。 点击左侧PUMP处，可在右侧见泵操作界面，设定流速为工作流速（常规流速为1ml/min），设定工作压力范围（Min Pressure和Max Pressure）和流速改变梯度（Flow Ramp），点击Update，参数即发送至仪器并开始执行。 排气操作时，可打开Purge阀，观察气泡从溶剂废液管中的流出情况。在确认泵流出溶剂已无气泡的条件下，并闭泵Purge阀。下图中编号8即为Purge阀。 可在左侧Pump下方Pressure处观察泵头压力值。 4. 柱温箱条件化。 点击左侧oven处，在右侧界面设定柱箱温度（oven temperature）并点击Update发送至仪器。 在仪器到达设定参数前，Oven处绿色圆圈处于闪动状态；当仪器达到设定参数并稳定后，则绿色圆圈会稳定点亮。 5. RI检测器条件化。 在仪器升温和平衡过程中，可以随时对RI检测器操作。如检测器基线不稳，可点击左侧purge处显示操作界面对RI检测器进行操作。点击Start Purge可对参比池进行冲洗；点击Auto Zero进行RI自动调零。 参比池purge后应该给予充分的稳定时间,通常2 小时以上。基线可通过Data stream monitor查看。 6. 样品制备。 将样品称重后放入溶样瓶，加入规定量的溶剂溶解样品，在规定条件下溶解样品，注意间断地摇动样品瓶以促进溶解。 切勿剧烈振荡或使用超声设备。 观察样品溶解状况，待完全溶解后,将样品过滤后准备进样。 7. 样品分析。 打开GPC online，编辑相应的Workbook，设定样品采集参数（详细见后）。 待仪器和基线均稳定后，点击控制软件左侧的Injection－valve处，将Injection valve设定为Load状态，使用注射器将200ul样品注射入定量环，然后将Injection valve设定为Inject状态，然后取出进样针。 此时样品进入系统开始分析，数据同时自动采集记录。 8. 清洗进样针和进样系统。 吸取清洁溶剂200ul，注入进样口。如此反复操作三次。最后，用注射器吸取800ul空气并注入进样口，即完成对进样针和进样系统的清洗。 9. 数据分析。 打开GPC Offline，进行有关的workbook, method, runlist等参数的设定。设定完成后既开始对采集的数据进行分子量计算。注意首先建立相应的校正曲线,再进行未知样品的分析（详细见后）。 10. 将仪器设定为维持状态。如无分析任务，可将泵流速设定为0.1-0.2 ml/min，此时仪器转入到低流速的恒温状态；如需分析样品则将流速恢复为1ml/min并待基线稳定。在长时间无人的情况下，注意提前检查溶剂瓶和废液瓶的液位情况，防止溶剂耗尽对仪器造成损坏。 11.仪器降温及关机。设定仪器的流速为0.1ml/min.柱温箱温度设定为30°C以下。当温度降低到30°C时,可停泵，关闭仪器电源。 GPC－RI数据采集和处理操作步骤 1 创建工作簿。 运行GPC Online，选择Create a New Workbook。以后可再次调用此Workbook。 键入文件名并选择保存路径，同时可在Experiment Tile和Comment中作注释。完成后点击确定。 在Conditions界面下，可填写所用溶剂、溶剂RI值、流速、温度、色谱柱信息以及检测器信息。 Data Collection界面下，可设定自动进样器、定量环、进样方式、数据采集时间及采样速率。 在Instruments下可添加设备信息。 2 创建采样方法。 选择左侧Views下的Method Browser，创建新的方法。 填写方法名，同时不要选择Do Data Processing，其他选择可保持默认设置。完成后点击确认。如在采集时需处理数据，则可选Do Data Processing，但不建议做此操作。 3 编辑样品表。 在Collection Runlist可编辑样品序列。编辑样品名、样品类型及采样方法。 待所有设备准备完毕，可进样并进行数据采