中山从塍学药学综合A——励志考240分以上的研友进来.docVIP

寒暑刻苦一年，终获些许结局，留下只言片语，希望能帮助到一些人。 酸碱滴定法 直接滴定法 ASA：乙醇（对酚酞显酸性，用前中和至对酚酞显中性）作溶剂，强碱滴定，酚酞作指示剂；本法缺乏专属性。 苯甲酸、丙磺舒、水杨酸、二氟尼柳、双水杨酯、布洛芬的测定可同ASA。 水解后剩余滴定法（反滴法） ASA: 定量加入过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯水解，剩余的碱用酸溶液回滴。 碱液受热易吸收CO2，生成碳酸盐，酸消耗减少，结果会偏高，需作空白试验 两步滴定法 ASA：片剂中含有酒石酸或枸橼酸作稳定剂，且制备工艺中可产生水杨酸与醋酸。 中性乙醇溶解→中和（中和了各游离酸，ASA转为了钠盐）→水解（加热）→硫酸回滴→测定(中山，06年，填空题12题，考1.5分） 氯贝丁酯：中和→水解（加热）→盐酸回滴→测定 亚硝酸钠法：对氨基水杨酸钠及其制剂（还可用溴量法），含芳伯胺基，在盐酸条件下与亚硝酸钠定量地发生重氮化反应。永停法指示终点（中山，09年，名词解释2题，考5分） （中山，10年，填空题3题，考3分） 双相滴定法：苯甲酸钠，滴定过程中析出的游离酸不溶于水，使滴定终点的 pH 值突跃不明显，不利于终点的正确判断。 精密称定1.5g→分液漏斗→水20ml→乙醚50ml→甲基橙2d→HCl滴定至水层显橙红色→分取水层（乙醚层5ml水洗）→锥形瓶→乙醚20ml→HCl滴定至水层持续