YS-粗锌化学分析方法第6部分砷量的测定（预审稿）.docVIP

前 言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第6部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分起草单位：昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 本部分主要起草人： 粗锌化学分析方法 第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中砷含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中砷含量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度，按工作曲线法计算砷的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1试剂 氢氧化钾。 硼氢化钾。 酒石酸。 硫脲。 抗坏血酸。 盐酸（ρ1.19g/mL)。 硝酸（ρ1.42g/mL)。 3.2溶液 盐酸（1+1）。 盐酸（1+9）。 硝酸（1+1）。 氢氧化钾溶液（5g/L）。 硫脲一抗坏血酸溶液：称取硫脲(3.1.4)、抗坏血酸（3.1.5)各 25g溶解于 500mI.水中。用时现配。 硼氢化钾溶液：称取 5g硼氢化钾（3.1.2)溶解于500ml氢氧化钾溶液（3.2.4)中，过滤备用，用时现配。 3.3标准溶液。 砷标准贮存溶液：准确称取 0.1320g三氧化二砷（99.95%）于 300m1.烧杯中，盖上表皿，加人 20mL氢氧化钾溶液（3.2.4)，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 l00μg砷。 砷标准溶液：移取 5.00ml.砷标准贮存溶液（3.3.1)于 500ml.容量瓶中，加人 75mL盐酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含 1μg砷。 3.4材料 氩气（≥99.99%)：屏蔽气和载气。 4仪器 原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： — 检出限：不大于1×10-9g/ml, — 精密度：用0.1μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0％。 — 原子荧光光谱仪的参考工作条件： — 灯电流60mA; — 负高压280V; — 载气流量500mL/min; — 辅助气流量300mL/min。 5 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料质量、试液总体积、分取体积、测定体积、补加盐酸体积和补加硫脲—抗坏血酸溶液体积 砷质量分数 % 试料质量 g 试液总体积 mL 分取试液体积 mL 测定溶液体积 mL 补加盐酸体积 mL 补加硫脲—抗坏血酸溶液体积 mL 0.0050～0.050 1.00 100 2.00 100 10 10 ＞0.050～0.20 1.00 200 2.00 200 20 20 ＞0.20～0.50 1.00 200 1.00 200 20 20 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL硝酸（3.2.3)，低温溶解完全，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2按表 1分取试液于相应的容量瓶中，按表 1加入盐酸（3.1.6)和硫脲—抗坏血酸溶液（3.2.5), 用水稀释至刻度，混匀。室温放置 30min。 5.4.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.2.2)为载流剂，硼氢化钾溶液（3.2.6)为还原剂，以砷特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液砷的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出砷的