ICP-AES教案.ppt

* * * 卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件 * * ICP-AES发射光谱分析 目 录 原子发射法简介 ICP-AES光谱分析技术起源、发展 电感耦合等离子体光谱简介 电感耦合等离子体光谱发展 电感耦合等离子体光谱分析的应用 1.原子发射光谱法简介 1.1 概述 1.定义： AES是据每种原子或离子在热或电激发，处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。 1.2 历史： 1666年英国物理学家牛顿（Newton）做了一次光学色散实验，他用一束太阳光在暗室中通过一个棱镜，在棱镜后的屏幕上看到了洪、橙、黄、绿、靛、蓝、紫七种不同的颜色依次排列在屏幕上，形成一条彩色的谱带，称之为光谱。这个简单的实验就是光谱学的起源，也是光谱分析的基本原理。 1.2 历史： 1.2.1 定性分析阶段 1826年，Talbot研究了钠盐、钾盐和锶盐在酒精灯上燃烧时得到的光谱，以及铜、银和金在火花放电的光谱说： “发射光谱是化学分析的基础” 在研究钾盐的特性时指出“这种红色光象钠盐的黄色光一样，成为钾盐的特性。我要进一步认为无论在什么时候，只要在棱镜中观察到火焰里有某一种颜色的单色光出现时，就说明有一定的化合物生成或存在。” ——说明某些波长的光线是表征某些元素的特征，原子发射光谱可以代替繁琐的化学实验方法。 1.2 历史： 1.2.1 定性分析阶段 ——1860年德国学者 Kirchhoff GR和 Bunsen RW首先把分光镜用于化学分析，在研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射时，在矿水的光谱中发生了两条蓝线，从而发现了新的碱金属元素 Rb 和 Cs 。 ——1861年-1907年发现In、Ga、Ho、Sm、Tm、Pr、Nd、Lu及稀有气体。 1.2.2 定量分析阶段 ——1877年，Gouy 证实了原子发射强度正比于样品量 ——1925年盖拉赫（Gerlach）提出定量分析的内标原理。 ——1930年罗马金（Lomakin) 和1931年塞伯（Scherbe) 分别提出定量分析的经验公式，确定谱线发射强度与浓度之间的关系 ——1940s军事工业发展，拓展光谱分析应用。 ——1950s电弧光源和火花光源发射光谱。 ——1960s-70s衰退，原子吸收光谱发展。 ——1971年法西尔(Fassel)在19届国际光谱会议上的专题报告，系统总结各种等离子体发展和技术现状，标志原子光谱进入等离子体时代。 1.2 历史： ICP-AES光谱分析技术起源、发展 2.1 等离子体光谱介绍 DCP——氩气、气体用量小；功率小；线性低、3-4数量级；基体干扰；维护成本低（1960s-1970s）； MWP——氩气、氦气、氮气，气体用量小；可检测金属与非金属，功率小，线性差，基体干扰（1950s—至今）ICP——快速多元素测定、灵敏度高、基体干扰小、线性宽、良好的精密度和重复性（1975年——至今）。 氩气用量大、维护成本高、气动雾化器的雾化效率低。 原子发射光谱仪的发展历程 就是寻找高温稳定光源的历程! 激 光 温度：10000K 稳定性：很好 电感耦合等离子体（ICP） 微波诱导等离子体(MIP) 温度：4000-7000K 稳定性：好 火花 交流电弧 直流电弧 温度：4000-7000K 稳定性：差 温度：10000K 稳定性：好 温度：6000-8000K 稳定性：很好 火焰 温度：2000-3000K 稳定性：很好 2.2 ICP激发光源 什么是ICP？ ICP（ Inductive Coupled Plasma ）即为电感耦合高频等离子体光源。 等离子体（ Plasma ）：一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的气体 其特点： 高温下电离的气体（Ionized　gas）; 离子状态; 阳离子和电子数几乎相等; 等离子体的温度较高，最高温度10000K。 第一代：摄谱仪 第二代：多道直读ICP-光谱仪 第三代：单道扫描式ICP-光谱 第四代：中阶光栅+光栅二维分光系统+平面固体检测器，全谱直读ICP-OES光谱仪 2