290-粘度法测定双酚A型聚芳酯相对分子质量研究与在线粘度计(黏度-凝胶色谱法-Mark-Houwink方程参数).pdf

第35卷第6期 江西师范大学学报(自然科学版) 、，01．35No．6 2011年11月 JOURNALOFJIANGXINORMAL SCIENCEl NOV．20ll UNⅣERSITY(NATURAL 文章编号：1000．5862(2011)06．0551．05 粘度法测定双酚A型聚芳酯相对分子质量的研究 王 乐，宋．诤‘，宋才生 (江西师范大学化学化工学院，江西南昌330022) 9； 砭=4．245x10_6、a2=1．0525和为=8．634x10～、a3=1．1776求得相应的数均相对分子质量(^厶)、重均相对分子 质量(^缸)和粘均相对分子质量(^厶)以及相对分子质量分散指数．根据得到的GPC谱图和相应的^厶、眠和 ^％可知PAR．A的淋出时间随着【棚的增加而缩短，而相应的相对分子质量随着【们的增加而增加．研究表明， 采用相转移催化界面缩聚法制得PAR．A的相对分子质量分布较窄，双对数作图法比较可靠，其相关系数大于 O．98． · 关键词：双酚A型聚芳酯；粘度法；凝胶色谱法；Mark—Houwink方程参数 中图分类号：O635 文献标识码：A 0 引言 lgmw和lg^厶作双对数图，由直线的斜率和截距得到的 粘度法测定高聚物的相对分子质量因其仪器设 9； 备简单，操作方便，相对分子质量适用范围大，又 岛=4．245x10“、a2=1．0525和K3=8．634x10～、钧= 有较好的实验精确度，在生产和科研中已得到了广 1．177 泛的应用．双酚A型聚芳酯(PAR．A)具有优异的机 得相应的数均相对分子质量(坛)、重均相对分子质 械性力学性能、高温介电性能、耐磨耗性能、耐紫 量(^毛)和粘均相对分子质量(慨)． 外线阻隔性及尺寸稳定性，在较高温度下仍具有良 好的应变回复性、抗蠕变性和很小的应力松弛，是 1 实验部分 一种综合性能优良的热塑性工程塑料【1‘21，已应用于 电子电器、汽车制造、机械零件、医疗及食品等领 1．1试剂 域．近年来围绕改善PAR．A的加工性能、高透明性 二氯甲烷(CH2C12)：天津市福晨化学试剂厂， 能等已做了很多研究工作[3击】，其中共聚改性及共混 分析纯。重蒸后加0．5nm分子筛干燥；双酚A(BPA)： 塑料合金等方面已取得了显著的成效【7．9】．PAR．A的 工业品，江苏无锡树脂厂，熔点为157-158℃；间 相对分子质量及其分布与该工程塑料的使用和加工 苯二甲酰氯(IPC)、对苯二甲酰氯(TPC)：工业品，南 性能有密切关系，因此测定PAR-A的相对分子质量昌双菱化工厂，减压重蒸后熔点分别为41--42℃和 数据对于PAR-A的合成、加工和应用必不可缺．尽 82．5-83．6℃． 管GPC法已成功应用于多种高聚物的相对分子质量 1．2仪器 及其分布测定，但是将其应用于PAR．A的相对分子 乌氏粘度计；10mL移液管；恒温水槽；电子天 质量测定，以及订定Mark．Houwink方程参数的研 平；秒表；容量瓶；凝胶色谱仪：GPC，德国Knauer HPLC 究鲜有报道．本文采用外推法求得PAR-A的【叩】，通公司：泵：Smartline