吡虫啉残留分析方法研究进展.pdfVIP

．220． 农药与环境安全国际会议论文集 吡虫啉的残留分析方法研究进展 夏晓明 王开运。 姜兴印 仪美芹 (山东农业大学植物保护学院，泰安271018) 摘要本文对吡虫啉及其残留的各种分析方法进行了论述。因吡虫啉自身的强极性和热不 稳定性，不宜用GC法进行分析测定。HPLC法是目前检测吡虫啉最为广泛的一种方法，且以反相 高效液相色谱法为主。同时，电些兰莹也不失为检测吡虫啉的一个发展方向，但未见使用生化法检 测该药剂的报道。 关t词吡虫啉分析进展 A．G．于1991年开发。它是一种新型超高效，强内吸，广谱、低毒的硝基亚甲基类杀虫剂，选择 性抑制昆虫神经系统中的烟酸乙酰胆碱酯酶受体，破坏昆虫中枢神经的正常传导，使之神经麻 痹后死亡。吡虫啉对稻飞虱、蚜虫、叶蝉、蓟马等刺吸式口器害虫及稻纵卷叶螟具有特效““o， 对地下害虫亦有较好的防治效果。由于其优良的内吸性，特别适于种子处理和以颗粒剂施用。 该杀虫剂自投放市场以来，被广泛应用于70多个国家和地区，近年来，引起各国政府和公众的 关注。加强对吡虫啉农药分析方法的研究，对于正确指导制剂的加工和使用，保护环境，延缓抗 药性的发生和发展，避免和减少不必要的农业损失等具有重要的现实意义。20世纪90年代至 今，国内外就吡虫啉的分析方法做了不少工作，本文就关于吡虫啉的分析方法研究进展作一 综述。 1样品的提取和净化 1．1提取技术 提取的目的是从样品中分离出欲测的吡虫啉。提取溶剂的好坏对吡虫啉的回收率有着一 定的影响。国外主要以体积比为80：20的乙腈和水的混合液作为提取溶剂”。9“…，用超声波提 取3～4次，可以达到比较满意的提取效果。由于乙腈价格比较昂贵，所以国内主要用二氯甲 烷…“”和甲醇‘Ⅲ或体积比为3：1的甲醇和水的混合液作为提取溶剂…]，机械震荡或超声波 t 提取，提取效果也十分理想。另外采用体积比为1 1的丙酮和水的混合液对土壤中的毗虫啉 进行浸提，效果亦佳o“。 1．2净化方法 1．2．1 液一液萃取法(LLE)液一液分配通常是样品净化的第一个步骤，一般不单独使用，而 与其他净化方法配合应用，该法的目的主要是去除提取液中的大部分水分。用乙腈或甲醇对含 有吡虫啉的样本进行粗提后，将粗提液转入500mL分液漏斗中，用环己醇和碱液或石油醚和 mL分液漏斗 5％氯化钠溶液洗涤萃毫安除油脂和脂肪酸等杂质。然后将水相转入另一500 群叉 。通讯联系人 农药合成、加工、分析与壤理 ·221· 审，焉二氰攀烷萃取3次，并避无采硫酸铺屡。淡二氯荦婉作为提敢溶裁的撵取滚可以不递舒 液一液分配。 v／v)对毗虫秣震荡提取后，将提取渡在 1．2．2离心法BaskaranS．【1。3舞乙麟期求(80：20 000 离心机上鞋8 r／rain离心20min詹取上清液，将上清液用普通漏斗过滤精待柱净化。该溶 尤其适合予土壤中吡虫啉的提取净化。 l。2。3棱怨羲法 (1)砖胶柱：将浓缩后的=氯甲烷莽取液或提取液转穆到装有10 g硅胶(含有10％水分) 的玻璃层析柱中，先用正己烷朔乙酸乙酯(1：1v／v)淋洗，然后立即用乙酸艺酯洗脱，弃去淋 洗渡和最秘静20 raL左右蝰洗脱渡，收集戮矗的60raL左右懿洗耱渡鄂可。该法霞收率可达 75％～109％。 (2)氧他锯柱：将二氯孕烧提取渡或萃取渡，浓缩后囊接转移到装有中牲氧让铝或氧让铝 与粒状活性炭混合的层析柱巾。先厢体税比为10，1的乙醚与石油醚的混合液淋洗去杂，最后 用己腈洗脱下毗虫啉。 (3)弗罗墼硅土十整辑疆链炭桂：将=氯零娩提取菠绶葶取液浓缩后转移嚣食蠢10