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8 化学分析计量 2005年 ,第 14 卷 ,第 2 期
气相色谱 - 质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定
陈世山 高建国 刘 梦
( ) ( )
青岛出入境检验检疫局 ,青岛 266 101 青岛大学 ,青岛 266020
摘要 对 《蔬菜 、水果中农药残留量的气质联用测定方法 》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了
评定 ,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量 ,将不确定度分量合成 ,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定
μ
度为 0. 25 g/ g。
关键词 不确定度 农药残留 气相色谱 - 质谱联用法 环氧七氯 水果
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的
分散性 ,与测量结果相联系的参数 [ 1 ] , 是衡量测试
结果准确 性和可靠性 的重要参数 。在 ISO / IEC
( )
17025: 1999 检测和校准实验室能力的通用要求
中对测量不确定度的评定作出了明确要求 [ 2 ] 。随 图 1 农药环氧七氯测试流程图
溶液 ,每种溶液均测定 3 次 ,取平均结果 ,用最小二
着测量不确定度被广泛地认识 ,相关文献和出版物
[ 3～5 ] 乘法拟合浓度 - 峰面积标准工作曲线 。
随之增多 ,但文献中更多地讨论了不确定度的
1. 3 数学模型
理论知识和合理的评定程序 ,而评定实例较少 。笔
( )
环氧七氯农药残留量按式 1 计算 :
者通过检测实例 ,对 《蔬菜 、水果中农药残留量的气
c ×V
( )
质谱联用测定方法 》测定水果中环氧七氯农药残留 w = ×f rec ×f hom ×f rep 1
m
量的不确定度进行了评定 。
μ
式中: w ———试样中环氧七氯的残留量 , g/ g;
1 实验部分
μ
c———试样溶液中环氧七氯的浓度 , g/mL ;
1. 1 主要仪器与试剂
V———定容体积 , mL ;
气相色谱 - 质谱联用仪 : CP3800 / Satu rn
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