石墨氧化过程XRDXPS研究.pdfVIP

维普资讯 第 12期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19，No．12 2003年 12月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEM~TRY Dec．，2003 石墨氧化过程 的XRD／XPS研究 韩志东 王建祺 (北京理工大学材料科学与工程学院国家阻燃材料研究实验 室，北京 100081) 关键词 氧化石墨 XRD XPS 天然石墨 可膨胀石墨 分类号 0613．71 0657 石墨用强氧化剂如硝酸、高氯酸、氯酸钾或高 研究了氧化石墨形成过程中结构及表面含氧基团的 锰酸钾等处理后，在石墨层 间形成一种没有化学 变化情况，为确定氧化石墨的结构提供 了有用的信 计量的层间化合物，通常叫做氧化石墨，又称石墨 息 。 酸 【1】。氧化石墨的研究历史可追溯到 1855年 [21，期 1 实验部分 间，有关氧化石墨的制备及表征 的报导获得了广 泛的重视。就 目前的研究现状而言，普遍认为化学 1．1 氧化石墨的制备 法制备的氧化石墨中存在羟基 、环氧官能团和双键 采用 Hummers方法n1．制备氧化石墨。 结构b】，这一结果 已经得到广泛的证实，如FTIR[1结 1．2 试验方法 果表 明氧化石墨中含有 C—OH、一OH、C=0等基 团， XRD(X—RayDiffraction)实验条件 ：13本理学 D／ ¨CNMRt1也检测到与醚或羟基相联的碳原子，并发 max—RB型 12kW X一射线衍射仪连续记谱。CuKot辐 现 杂化的碳原子，元素分析的结果表明 】，氧化 射线，后单色器，管电压 40kV，管电流 100mA，扫描 石墨 中的C／O比应在 2—3之 间。 速度 2。．min～o 为进一步表征氧化石墨的结构，研究者们根据 xPs(x—rayPhotoelectronSpectroscopy)实 验条 碳骨架构型和 C一0键 的性质建立了多个结构模型， 件 ：美 国 Perkin—ElmerPhysicalElectronics公 司的 如：Ruess模型 7【1、Hofmann模型 8【1以及 Scholz—Boehm PHI5300X射线能谱仪上采集。MgKa(1253．6eV)， 模型 9【1，但是，由于氧化石墨的组成结构与原材料的 功率 为 250W(12．5kV×20mA)， 采 用 固定通 能 选择、反应条件、反应方法密切相关，同时由于氧化 (FAT)模式工作。本底真空优于 10。Pa。 石墨具有很强 的吸水性 DOl，给分析工作带来很大困 TGA(ThermogravimetricAnalysis)实验条件：美 难，直接影响实验结果的重复性 。因此。迄今为止氧 国Dupent公司Dupont2000型热分析仪。高纯氮气 化石墨的结构仍然不十分确定。 气氛中，气流流速 50mL ·min～，升温速率为 10~C · 氧化石墨的制备方法有很多种，我们的前期研 min一1o 究工作n1表明：与天然石墨相比，采用可膨胀石墨 2 结果与讨论 为原料大大缩短了制备时间，有效提高了产物的氧 化程度，有利于简化氧化石墨的制备过程。同时，作 2．1 石墨氧化过程 的XRD研究 为一种 已工业化产品，可膨胀石墨原料来源广泛，可 本文通过可膨胀石墨与天然石墨的氧化过程进 直接用于本研究工作。为进一步研究氧化石墨