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黄曲霉毒素检验原始记录 第 页 共 页 检验日期： 年 月 日 温度： ℃ 湿度： % 检验项目：□B1 □B2 □G1 □G1 液相编号： 天平编号： 光化学衍生器： 色谱条件： 荧光检测器：激发波长λex nm，发射波长λe m nm 色谱柱类型： 色谱柱编号： 长度： 柱温： 流动相： 检测波长： nm 流速： /min □等度 □梯度： 进样量： 供试液： μl 分析方法： □B1标液 □B2标液 □G1标液 □G2标液 浓度： 批号： 来源： 标准品溶液的制备： 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为5μg/ml） ml，置 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液 ml，置 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得 供试品溶液的制备： 精密称取供试品粉末（过二号筛） g， g，加入氯化钠3g，分别置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液 ml，置 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用玻璃纤维滤纸滤过，量取续滤液 ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置 ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定：（柱后光化学衍生-荧光检测） 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量，计算，即得。 检验人： 复核人： 黄曲霉毒素检验原始记录 第 页 共 页 检验日期： 年 月 日 温度： ℃ 湿度： % 系统适用性试验： 重复性：取对照品溶液连续进样 针，G1主峰面积的RSD为_ _％（标准规定：应不大于 ％）；理论板数：______ _ _（标准规定：应不低于4000）； 分离度： （标准规定：应不小于1.5）。 对照品峰面积： 对照品峰面积 (A对) 1 2 3 4 5 平均值 RSD 由标准曲线得：黄曲霉毒素B1 计为 黄曲霉毒素B2 计为 黄曲霉毒素G1 计为 黄曲霉毒素G2 计为 标准规定：本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、和黄曲霉毒素B1、的总量不得过10μg 结 果： 检验人： 复核人: 黄曲霉毒素检验原始记录 第 页 共 页 检验日期： 年 月 日 温度： ℃ 湿度： % 系统适用性试验： 重复性：取对照品溶液连续进样 针，主峰面积的RSD为_ _％（标准规定：应不大于 ％）；理论板数：______ _ _（标准规