导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽.pdfVIP

分 立 树相 草 一 冉 山 矶 附 Z 町 简 很 第3 期 第29~ ­ ω ­ M J 320-322 织lOl 年 3 月 一 - 导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定 光谱严重重叠的 1- 氯蔑和弘滇惠 睦蔚l 吴春i 牵耀群‘I 温卫华z :(处门大学化学化工学院与现代分析科学教育部重点实验室，反门 361∞5) 2( 厦门帘地方税务局计算帆布L信息中心，反门 361012) 统襄通过选择合遥测定路径，应用恒基体强度同步荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的葱衍生 物 1-氯慧和9-浪惠。混合物中 1-氯慧和9-澳E在不必预分离就能直接同时测定。在混合物中 1-串tt~和9- L 澳惠的回收率分别关183 . 5% -94 .0% .90.0% - 94.0铃，俭出限分别关10. ωμglL， 1 向w • 关键词 恒黎体强度同ß;荧光.1-氯葱，9-涣葱.导数技术 1 引言 恒基体强度同步荧光法自Pulgarin 等新近提出114 ，属于非线性同步荧光法(5.6) 的范畴，该方法巧妙 之处在于扫描路径是某一干扰物质或荧光背景〈基体)的等高线。沿着茶体的等高线扫描，则在整个扫 描l 过程中，基体的荧光强度相等。如果在扫描时结合导数技术，由于整个扫描过程荧光强度一致，求等 后，则基体的导数信号为零。这样基体的干扰就得到了消除，扫描所得的导数信号则为被测物的净信 号。从而提高荧光分析方法的选择性和灵敏度。但巾于扫描路栓是不规则曲线的缘故，机械方面实现 起来有困难。 目前同内外商品化仪器上尚未能实现非线性罔步扫描，限制了非线性同步荧光法的广泛 应用。 f直基体强度同步荧光法曾用于测定尿柿、血清等中的各种组分(1- 4) 如水杨酸、2， 5-二起基笨甲酸以 及蛮尼定等。 但在目前，恒基体强度同步荧光扫描路径需经由主维荧光光i普(EEM)截取，较烦踏。 本论文在实验室自制的多功能荧光分光仪上，实现了立接的tJi!基体强度同步扫描，并应用于两种光 谱严重重叠的葱的衍生物的同时测定，结果令人满意。 2 实验部分 2.1 仪器与试荆 自制如何F多功能荧光分光仪闹。其单色仪狭缝宽度为5 run ，缸灯功率5∞W; l. Ox 1. 0crn 石英池; 控制荧光仪的软件用 C 语言编写;数据处理软件用 Vísual Basic fOT Excel 编写。 9-浪惠(98% ， Ald时ch) ， J-氯葱(979串， Aldrich) .环已统(分析纯，上海试剂厂，重蒸后使用)0 9-澳惠及 1-氯惠贮备液用环己烧配制，贮备液置于暗处保存。 2.2 实验方法 扫描 1-氯慧、9-澳慧的激发、发射光谱。利用数据处理程序计算川出它们的三维荧光光谱。配制 1- 氯葱、9-读惠的续性系列及合成样品c 选择好测定路径，沿着测定路径进行扫描c 以扫描采J样点为横生投 标，以荧光强度为纵坐标，作谱圈，采用崎距法读取各待测物的荧光强度。 3 结果与讨论 3.1 光i警特性 J-氯惠和9-澳惠都是恿·的卤萦衍生物，从它们的激发、发射光谱〈国 1)等高线图谱(图 2)可看出， 它们的光诺十分相似，光谱重叠严重ω 由于这两种物质的光谱严重干扰，常规的恒彼伏差、可变角同步 2UXl.(阵2A收秘;2仅)()ω- Il n:受 本文系回家自然科学P在金